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对苯二酚、叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二醌分别与二烯丙基胺反应,研究不同结构类型对苯醌的二烯丙基氨基衍生物反应活性。结果表明,对苯醌母核上取代基的空间位阻越大,反应活性越差,反应时间越长。对苯二酚与二烯丙基胺物质的量比为1∶2,在60℃下反应15h,得到2,5-二(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(a),产率26.8%;叔丁基对苯二酚与二烯丙基胺物质的量比为1∶1,在60℃下反应20h,得到2-(叔丁基)-5-(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(b),产率15.2%;(a)和(b)两种产物通过红外、紫外、质谱、核磁等进行了表征。用X射线衍射法测定(a)的晶体结构。(a)属P-1空间群,晶胞参数:a=1.131 45(16)nm,b=1.365 1(2)nm,c=1.580 6(2)nm,α=86.135(2)°,β=69.865(2)°,γ=74.994(2),V=2.213 3(6)nm~3,Z=2,Dc=1.226mg/m~3,μ(Mo Kα)=0.084mm-1,λ=0.071 073nm,F(000)=872.0,R=0.128 4(1 852)。2,5-二叔丁基对苯二醌与二烯丙基胺物质的量比为1∶1,在60℃下反应约100h,仅得到微量2,5-二(叔丁基)-3-(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(c),通过质谱进行了初步表征。 相似文献
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基于硅钼酸、氯化钡、聚醚多元醇形成三元络合物的原理,用紫外分光光度法测定钻井液中剩余硅钼酸的吸光度(A),通过A与聚醚多元醇的含量成线性关系来定量聚醚多元醇。具体步骤为:取3.5 mL经过稀释的待测样品,加入稀盐酸调节pH值为2。加入1 mL 300 g/L氯化钡溶液,静置5 min,在9000 r/min转速下离心5 min。加入100.00 μL硅钼酸水溶液,静置30 min,在9000 r/min转速下离心5 min,上清液在210 nm处出现峰值。A与聚醚多元醇质量分数W的线性关系为A=?0.1196W+0.6732,线性相关系数0.996。用该法测得江苏油田梁X15井1450 m钻井液中的聚醚多元醇质量分数为1.01%,相对标准偏差2.0%。 相似文献
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