2-苯基苯甲酰胺的合成新工艺

研究了水分含量对氨基化钠裂解芴酮制备２－苯基苯甲酸胺收率的影响。采用甲苯共沸脱水干燥芴酮,使体系含水量降至０．１％以下,进而与商品氨基化钠反应,芴酮与氨基化钠摩尔比为１：１．９,反应温度为９５℃,反应时间为４ｈ,２－苯基苯甲酰胺的收率达９０％。     

高效液相色谱法测定泰拉菌素含量的方法研究

利用高效液相色谱法测定泰拉菌素的含量,采用YMC Pack Pro C18(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,流动相为V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(50 mmol/L pH=8磷酸缓冲溶液)=45∶25∶30,流速为2.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。泰拉菌素质量浓度在10~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7。该方法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于测定泰拉菌素的含量。     

3-奎宁醇的拆分研究

以硼氢化钾为还原剂,3-奎宁酮盐酸盐在甲醇中以88％的产率还原生成3-奎宁醇;以D-（＋）-二苯甲酰酒石酸（D-（＋）-DBTA）为拆分剂,3-奎宁醇在丙醇和丙酮的混合溶剂中经拆分得到R-3-奎宁醇,产率20．4％,ee值98％;以氯铬酸吡啶锚盐（PCC）为氧化剂,拆分后剩余的3-奎宁醇经氧化可以重新得到3-奎宁酮盐酸盐,收率85％;以3-奎宁酮盐酸盐为原料得到R-3-奎宁醇的总收率为18％。     

手性金属络合物催化剂的应用

本文对手性金属络合物催化剂的概念、种类及应用作了综述。具体论述了在手性药物合成和拆分中的应用，并展望了手性金属络合物催化剂的发展前景。     

邻苯二甲酸二异辛酯（DOP）的非酸催化合成

苯酐与２ 乙基己醇为原料，以钛酸四丁酯为催化剂，合成了邻苯二甲酸二异辛酯（ＤＯＰ），转化率可达９９４９％，用三乙醇胺作螯合剂改进了生产工艺     

1-S-二苯基膦-2-R-二(3,5-二甲基苯基)膦二茂铁的合成

以廉价的二茂铁为原料经付克酰化、还原、酯化、胺解、拆分等反应得R-N,N-二甲基胺乙基二茂铁,经锂化等多步反应得到高立体选择性的1-S-二苯基膦-2-R-二(3,5-二甲基苯基)膦二茂铁.整个反应过程操作简单,收率达14.6%.产品结构经氢谱、碳谱、磷谱确证.研究结果表明:该路线可行,能够满足工业化大生产的要求.     

双(3,5-二甲基苯基)膦的合成

为了推动在国内尚无商业化产品的双(3,5-二甲基苯基)膦在不对称催化合成精异丙甲草胺中应用,对双(3,5-二甲基苯基)膦的合成工艺进行了研究.以双(3,5-二甲基苯基)氧膦为原料,通过二异丁基氢化铝还原得到双(3,5-二甲基苯基)膦,最佳条件为:双(3,5-二甲基苯基)氧膦与二异丁基氢化铝摩尔比为1∶3,溶剂为四氢呋喃,反应温度65℃,反应时间1 h,产率为89%.实验结果表明:该方法操作简单,副反应少且容易控制.     

原位氧化法制备2-苯基苯并咪唑

以苯甲醛和邻苯二胺为原料,采用原位氧化的方法,中试规模制备了2-苯基苯并咪唑,并对工艺条件进行了优化。优化的工艺条件为:n(亚硫酸氢钠)∶n(苯甲醛)为1.2∶1;缩合反应的溶剂DMF中w(H2O)应小于1%。     

1,2-二(4-甲氧基苯基)乙酮的合成

以茴香醛为原料，在氰化钠催化下经安息香缩合，再经氯化亚锡还原得１，２－二（４－甲氧基苯基）乙酮。操作方便，总收率达７９％以上，产品结构经光谱分析证实。