Pd／γ—Al2O3-堇青石结构化催化剂制备及性能

采用悬浮液涂层法对结构化堇青石载体进行修饰,然后采用浸渍法制备Pd／γ-Al2O3-堇青石结构化催化剂．考察了Pd负载量及焙烧温度对催化剂活性与选择性的影响,结果表明：0．5％是适宜的Pd负载量,673K和773K是适宜的催化剂焙烧温度．通过TEM、BET、XPS等手段对催化剂进行表征,结果发现负载量增加时催化剂分散度降低,适当提高催化剂焙烧温度能增加金属Pd的分散度,但XPS表征显示催化剂表面Pd原子分数却呈下降趋势．从Pd3d5／2结合能和半峰宽FWHM数据可知,高温焙烧可能产生两种形态的PdO,在673K和773K焙烧时生成了较多的有利于间二硝基苯催化加氢的PdO,因此其活性与选择性最佳．     

Pd/γ-Al2O3-堇青石结构化催化剂制备及性能

采用悬浮液涂层法对结构化堇青石载体进行修饰,然后采用浸渍法制备Pd/γ-Al2O3-堇青石结构化催化剂.考察了Pd负载量及焙烧温度对催化剂活性与选择性的影响,结果表明:0.5%是适宜的Pd负载量,673K和773K是适宜的催化剂焙烧温度.通过TEM、BET、XPS等手段对催化剂进行表征,结果发现负载量增加时催化剂分散度降低,适当提高催化剂焙烧温度能增加金属Pd的分散度,但XPS表征显示催化剂表面Pd原子分数却呈下降趋势.从Pd3d5/2结合能和半峰宽FWHM数据可知,高温焙烧可能产生两种形态的PdO,在673K和773K焙烧时生成了较多的有利于间二硝基苯催化加氢的PdO,因此其活性与选择性最佳.     

氧化锌-QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考

目的：采用改良QuEChERS技术,建立了快速准确测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考含量的高效液相色谱-串联质谱方法。方法：样品经水溶解后用乙腈提取,氯化钠盐析,以100 mg ZnO和20 mg C₁₈净化,Waters XBridge C₁₈色谱柱分离,电喷雾负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准工作溶液外标法定量。结果：在0.05～10.00 ng·mL^-1质量浓度内,3种目标物的线性相关系数r均大于0.999;3种目标物的方法检出限均为0.02μg·kg^-1,方法定量限均为0.05μg·kg^-1;平均回收率为83.62%～96.45%,相对标准偏差为1.21%～9.46%。结论：该方法具有快速、灵敏、准确、精密度高等优点,能满足婴幼儿配方乳粉中酰胺醇类抗生素残留的快速定性和定量检测。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS测定蔬菜中29种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时快速测定蔬菜中29种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,氯化钠盐析,以十八烷基硅烷键合硅胶（C18）和N-丙基乙二胺（PSA）净化,以Waters XBridge C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。在此优化条件下,29种农药分子在不同加标水平下的平均回收率为64.62%～123.55%,相对标准偏差（RSD）为0.7%～14.3%,方法定量限（LOQ）为0.40～8.00 μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足蔬菜中农药残留的快速检测要求。