全二维气相色谱/飞行时间质谱对饱和烃分析的图谱识别及特征

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱分析方法对典型石油样品中饱和烃组分进行了定性分析,依据极性大小和环数多少的分布特征,解析了点阵图谱中的烷烃、单环烷烃、双环烷烃、单金刚烷和双金刚烷系列、三环萜烷类、甾烷类和藿烷类等生物标志化合物的识别;讨论了典型生物标记化合物单金刚烷、三环萜烷和藿烷类的全二维点阵谱图特征;检测到过去GC/MS分析中常被忽视的C₃₁~C₃₅三环萜烷,为石油地质实验和研究提供了参考依据。全二维气相色谱/飞行时间质谱相比于GC/MS灵敏度更高、峰容量更大,适合复杂混合物体系的分析,对石油样品的分析有很好的应用前景。     

双微环波导互耦合系统的耦合模理论研究

微环谐振腔由于具有结构简单、易于集成的优点,通过控制谐振模式与波导之间的耦合,可以制备许多光学器件,受到人们越来越多的重视。利用耦合模理论,计算了双环波导互耦合系统的光学特性,给出此系统的透过率表达式,并分析了系统的透过率特点。同时利用时域有限差分的方法模拟了系统的透过率和不同模式的场分布特性。两种方法得到的结论完全一致,表明耦合模理论处理双环耦合是可靠的。     

石油样品中金刚烷类化合物的定量分析新方法

在用全二维气相色谱-飞行时间质谱定性石油样品中的金刚烷系列化合物基础上，建立了一套包括前处理方法在内的用全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器定量分析石油样品中金刚烷类化合物的新方法。该方法利用全二维气相色谱正交分离的特点，使得常规的金刚烷系列化合物在色谱条件下就能很好地分离，实现了该类化合物的色谱定量分析。为减少前处理过程中低碳数金刚烷类化合物的挥发损失，新方法中对现有的石油样品饱和烃馏分的分离方法进行改进，建立了用小柱法分离收集饱和烃前馏分的方法，具有所需样品量少、分析时间短、实验耗材少的特点，金刚烷回收率满足色谱定量分析的需要。与传统的色谱-质谱定量方法相比，全二维色谱定量方法分离度高，重复性好，对内标物质要求低，7次实验的相对标准偏差小于5%，满足复杂体系的分析要求。      

第三代核电站控制棒驱动机构冷却系统风机设计

为了满足堆顶组件整体吊装和冷却介质流道的要求,第三代核电站控制棒驱动机构（control rod drive mechanism,CRDM）冷却系统风机采用了有别于在传统压水堆核电站中此类风机的结构和布置形式,研究其性能和鉴定方案是设计该类设备的关键点。通过分析CRDM冷却系统和风机的设计要求,采用传统方法计算主要性能参数,确定了风机的类型和主要结构形式,计算结果表明,第三代核电站CRDM冷却系统风机为非标设计,国内暂无同类成熟产品,其设计需经试验和工程实践检验。针对风机设计中的关键考核点,结合工程经验和标准规范要求,拟定了用于质量鉴定的试验要求和型式试验方案,可为研制此类风机产品提供技术指导。     

加气混凝土蒸压反应釜防腐试验研究

我国目前在蒸压釜的设计上,采用预留腐蚀裕度的方法,既浪费材料,叉增加了制造成本,效果却不好。本文设计了几种不同的涂层,通过试验室和生产现场试验,对比研究了各种防腐方法的效果,分析了腐蚀产生的原因,最后确定超声速电弧喷涂铝复合涂层解决蒸压釜的腐蚀问题,实践结果在中联巨龙淮海水泥有限公司加气混凝土厂被证实。结果表明,采用该复合涂层在设计反应釜时可去掉腐蚀裕度,增加反应釜的使用寿命1倍以上,节约钢材20％左右,并使反应釜的寿命和整个生产线的寿命一致。不仅可以节约设备投资,还极大提高了生产的安全性。     

利用不同质谱技术分析鉴定金刚烷类化合物

金刚烷类化合物因在油气勘探领域具有重要的应用价值受到研究人员的广泛关注。由于具有复杂的分子结构和数量众多的同分异构体，目前对于某些金刚烷类化合物的定性结果还存在争议。通过气相色谱—质谱联用法、气相色谱—三重四极杆质谱联用法和全二维气相色谱—飞行时间质谱联用法，开展了烷基取代单金刚烷衍生物的定性研究，对3-甲基-1-乙基单金刚烷和3，5，7-三甲基-1-乙基单金刚烷在不同类型质谱色谱图中的出峰位置进行了确认。此外，利用MASS FRONTIER软件推断了3，5，7-三甲基-1-乙基单金刚烷在电子轰击离子源作用下的碎裂机理以及产生的特征离子。      

凝析油全二维气相色谱分析

用全二维气相色谱对四川盆地22个凝析油样品进行族组分和化合物定性、定量分析。凝析油中各化合物得到很好的分离,有效消除了常规色谱分析时的共馏峰干扰,在nC3—nC8色谱段有效定性出67个化合物,比常规的色谱轻烃分析结果多13个化合物;在全二维图谱上可把凝析油中的各类化合物根据其结构特征分成12类组分。与氢火焰离子化检测器联用,过去在色谱上无法定量分析的异构烃烃、烷基环戊烷、烷基环己烷、其他单环烷烃、非甾萜类的多环烷烃、烷基苯、多环芳烃等系列化合物被同时检测,解决了凝析油族组分难以定量的问题。12类组分、180多种主要化合物的定量分析数据可为凝析油的成熟度判识、油源对比等油气地球化学研究提供有效数据。图4表2参12     

吉林省高校科技创新能力评价与提升对策研究

高等学校是我国科技创新体系中的重要组成部分,是我国实现技术创新与飞跃的动力来源。在此基于科技创新能力的内涵和相关理论,通过构建高校科技创新能力评价指标体系,并运用这些指标对吉林省高校的科技创新能力进行评价,进而分析吉林省高校科技创新中存在的问题并制定提升对策。     

准噶尔盆地乌夏地区生物降解原油中饱和烃组成解析

运用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)结合全二维气相色谱/氢火焰离子检测(GC×GC/FID)实现了对准噶尔盆地乌夏地区不同生物降解程度原油饱和烃复杂混合物成分的分析研究,提升了对生物降解原油组成及成因机理认识。结果显示:①乌夏地区生物降解原油中不可识别混合物主要由烷基取代环状化合物及其同系物组成,这些环状化合物主要以六元环为基本单元,包括单环烷烃(类胡萝卜烷)、双环烷烃(十氢化萘,脱-A,B环-甾烷)、三环烷烃(菲满类、三环萜烷、断甾烷)和金刚烷类、四环烷烃(甾烷、断藿烷、四环萜烷)和五环烷烃(藿烷、25-降藿烷)等六大类化合物;②不同生物降解原油中饱和烃总量变化不大,饱和烃中不同族系化合物随着生物降解作用增强呈现此消彼长的变化规律,在重度生物降解阶段,双环烷烃存在大量同系物及同分异构体,可能是微生物作用新生成的化合物,并且由于自身较强的抗生物降解能力,使双环烷烃成为饱和烃的优势成分,占饱和烃总量的50%左右,而多环烃类化合物含量随着生物降解程度逐渐增加,主要是由抗降解能力相对较强的高环数化合物的逐渐富集形成。     

石油地质气相色谱及气相色谱—质谱实验室比对结果评价

为了解全国石油地质行业气相色谱及气相色谱—质谱实验室间的检测能力，提高检测水平，促进行业间交流，由石油地质勘探专业标准化委员会牵头，组织全国石油地质相关实验室开展了比对工作。气相色谱及气相色谱—质谱分析测试比对共有全国23家实验室参与，选取全油、饱和烃和芳烃3类样品，根据相关标准规定了统一的实验方法，利用四分位数稳健统计方法评价了各实验室数据质量。结果表明，各实验室数据稳定、可信，分析结果的重复性和再现性良好。气相色谱全油轻烃比对参数合格率为95%,饱和烃和芳烃参数合格率均为97%;气相色谱—质谱比对饱和烃参数合格率100%,芳烃参数合格率为95%,总体满意率较高。部分实验室相关参数出现问题数据及离群值主要原因与样品储存条件、保存时间、仪器型号、测试方法以及人员操作误差等相关，建议各实验室加强质量管控措施，进一步提升实验室气相色谱及气相色谱—质谱检测能力水平。