钛铁试剂共振散射法测定废胶片中的银含量

在p H 3.5的B-R(Britton-Robinson)缓冲溶液中,钛铁试剂(Tiron)和Ag(Ⅰ)在室温下发生配位反应,使得体系在323 nm处产生1个较强的共振散射峰。在优化实验条件下,体系的共振散射强度增加值(ΔI)与Ag(Ⅰ)的质量浓度(0.010~4.0μg/m L范围内)呈良好的线性关系,其检出限为27.4 ng/m L。该法操作简便、灵敏度高、选择性好,用于废胶片中Ag含量的测定,回收率为96.8%~98.7%。     

羧甲基壳聚糖共振散射法测定铁(Ⅲ)

在pH 4.5的盐酸-醋酸钠(Walpole)缓冲介质中和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,铁(Ⅲ)与羧甲基壳聚糖(CMCS)发生配位而形成吸附络合物,使得体系的共振散射信号增强,且在282和368nm处产生2个较显著的共振散射峰,据此,建立了共振散射法测定铁含量的分析方法。在比色管中依次加入0.80mL 1.0mg/mL CMCS溶液、适量2.5μg/mL铁(Ⅲ)标准工作液、1.0mL 1.0×10-4 mol/L SDBS溶液和1.2mL pH 4.5Walpole缓冲溶液,定容至5mL,室温下反应14min,于1cm石英比色皿中,在最大散射峰282nm处分别测定试液和空白液的共振散射信号I和I0,结果表明,铁(Ⅲ)质量浓度在0.050~1.0μg/mL范围内与体系的共振散射强度增强值呈较好的线性关系。方法用于测定布袋灰和矿渣中铁(Ⅲ)含量,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别是2.7%和3.1%,回收率分别为96%和108%。     

改性香菇多糖铁(Ⅲ)配合物的制备及其应用研究

采用95%乙醇对香菇粉进行脱脂预处理后,再用超声波法提取香菇多糖(LNT)。为提高其水溶性,采用过氧化氢氧化法对提取的香菇多糖进行化学改性。探究了过氧化氢浓度、pH值、改性时间等因素对改性香菇多糖(MLNT)水溶性的影响。利用傅里叶变换红外光谱和X射线粉末衍射技术对改性香菇多糖进行了结构表征。结果表明,改性后香菇多糖的分子结构发生改变,其水溶性以及与Fe(Ⅲ)的配位能力增强。采用共振散射技术研究了改性香菇多糖与三价铁离子的配位作用,并考察了反应介质、pH值、改性多糖用量等因素的影响。在最优实验条件下,在0.40~6.0μg/mL范围内,体系的共振散射强度变化值ΔI与Fe(Ⅲ)浓度之间有一定的线性关系,其检出限为0.81 ng/mL。据此,分别分析测定了矿渣和布袋灰中的铁含量,相对标准偏差为3.8%和3.4%,回收率为102%和112%。     

偶氮胭脂红G共振散射法测定痕量银

在Walpole缓冲溶液中,Ag(I)分别与靛蓝胭脂红、胭脂红和偶氮胭脂红G反应形成较稳定的配合物微粒,使得溶液的共振散射(RS)信号显著增强,其最大的散射峰分别位于276nm、283nm和282nm处。在最佳实验条件下,靛蓝胭脂红、胭脂红、偶氮胭脂红G体系的Ag(I)质量浓度分别在0.011～1.08μg/mL、0.054～1.62μg/mL、0.054～1.62μg/mL范围内与共振散射强度ΔI呈较好的线性关系,检出限(DL)分别为10.0ng/L、14.0ng/L、9.51ng/L。由于偶氮胭脂红G-Ag(I)体系较灵敏且校准曲线的线性较好,选择了偶氮胭脂红G用于废胶片中痕量银的测定。3个银含量不同样品中银测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.8%、2.6%和1.3%,回收率分别为102.4%、98.8%和102.8%。     

葡甘聚糖-壳聚糖-聚乙烯醇共混膜的结构表征及性能研究

用溶液共混法制备了葡甘聚糖-壳聚糖-聚乙烯醇共混膜,并用红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及透光率表征了膜的结构,同时测定了共混膜的力学性能、吸水率、水蒸气透过率。结果表明:共混膜中葡甘聚糖、壳聚糖及聚乙烯醇之间存在着强烈的相互作用和良好的相容性,三者共混明显改善了纯聚合物和二元膜的性能。     

卤铂酸-人血清白蛋白体系的瑞利散射光谱研究及分析应用

在pH4．4的NaAc-HAc缓冲溶液中,人血清白蛋白(HSA)在350nm有1个荧光峰,而瑞利散射较弱。当PtCl6^2-存在时,其与HSA之间由于静电引力和疏水作用力而形成PtCl6^2--HSA微粒,在470nm处产生较强的瑞利散射峰。HSA浓度在2～30μg／mL时与I470nm呈线性关系。研究结果表明,PtCl6^2--HSA缔合微粒的形成是导致体系瑞利散射增强和荧光猝灭的根本原因。     

AuCl-4-I-纳米微粒体系的共振散射和荧光光谱

AuCl4^-与I^-可形成（AuI）n纳米微粒．当I^-浓度较低时，体系呈AuCl4^-浅黄色，在约320nm处有1个较强的共振散射峰，在470nm处有1个同步散射峰；在350，400，420和466nm处有4个荧光峰．当I^-浓度较高时，体系呈黄绿色，在360，420，520nm处有3个共振散射峰，在467nm有1个较强的同步散射峰；在466nm处有1个较强的荧光峰．当I^-浓度大于AuCl4^-浓度4倍，在270，315nm处有2个同步散射峰，在470nm处有1个共振散射峰．AuI纳米微粒的浓度对共振散射信号和荧光强度的影响一致．采用光谱法、极谱法和透射电镜研究了AuCl4^--I^-纳米反应机理．结果表明，反应过程中小仅生成了I2，而且有（Aul）n纳米微粒和IO3^-存在，Aul2^可作为共振散射光谱分析新试剂．     

银-四氯四溴荧光素体系共振散射法测定痕量银

在硫酸介质中和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液存在下,银离子分别与生物染色剂四氯四溴荧光素钠和四氯四碘荧光素钠反应形成配合物微粒,使溶液的共振散射(RS)信号显著增强,其最大散射峰分别位于313和314nm处。在最佳实验条件下,银离子质量浓度分别在5.40×10-3～1.30μg/mL(四氯四溴荧光素)和5.40×10-3～0.864μg/mL(四氯四碘荧光素)范围内与体系的RS增强程度呈良好的线性关系,其检出限分别为0.0813和0.400ng/mL。该方法用于废胶片中银含量的测定,回收率在100.0%～103.7%之间,结果较满意。     

曙红共振散射法测定痕量银

在pH 4.39的Walpole缓冲溶液中,Ag+分别与曙红B(EB)和曙红Y(EY)反应形成络合物微粒,使溶液的共振散射(RS)强度显著增强,其最大散射峰均位于282 nm处。在优化的实验条件下,在0.010 8~1.30μg/mL范围内,Ag+浓度分别与EB和EY体系的共振散射强度(ΔI282nm)之间呈较好的线性关系,检出限分别为74.2 ng/L(EB)和86.5 ng/L(EY)。该方法应用于废胶片中痕量银的测定,相对标准偏差为1.3%~3.4%,回收率在96.7%~104.3%之间。     

改性魔芋葡苷聚糖共振散射法测定铁含量

在酸性介质中,次氯酸根离子氧化魔芋葡苷聚糖(KGM)使其发生降解而得到改性KGM。由于改性KGM中含有亲水性的羟基(—OH)、羧基(—COOH)等活性基团,从而使得改性后的KGM水溶性大大增加。实验结果表明,改性KGM分子中所含有的活性基团(如羧基等)能吸附Fe~(3+)并与其配位形成铁基配合物,使得体系的共振散射信号明显增强,且在343 nm处产生1个显著的共振散射峰。在0.056~14μg/mL浓度范围内,体系的共振散射强度变化值与Fe3+浓度具有良好的线性关系,建立了一种共振散射法测定铁含量的方法。并将该法运用于测定钢铁废渣中Fe3+含量,其加标回收率高达96.8%。