磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法，最佳显色条件为（ＰＯ＾３－４）＝３．０×１０＾－４ｍｏｌ．Ｌ＾－１，（Ｓｂ＾Ⅱ）＝４．５×１０＾－５ｍｏｌ．Ｌ＾－１，（ＭｏＯ＾２－４）＝７．５×１０＾－３ｍｏｌ．Ｌ＾－１，Ｐ：Ｓｂ：Ｍｏ＝１：０．１５：２５，（Ｈ加入）／（Ｍｏ）＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ线性范围为１～５０μｇ．ｍＬ＾     

基于Excel的小型多维气相色谱分析数据处理系统

为了对多维气相色谱分析数据进行批量处理,以Excel软件作为数据库管理系统,建立了小型的单机模式的数据处理系统。该系统利用色谱工作站电脑软硬件平台建立,采用VBA宏语言编码。系统实现了色谱分析数据导出,定性定量处理以及处理结果汇总保存的自动化。该系统操作简单,具有较好的实用性和扩展性。目前系统已在实验室多台气相色谱的分析数据处理工作中得到应用并取得了较好的使用效果。     

ZSM-5沸石的原位晶化及其石脑油催化裂解性能

采用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)手段研究了合成条件对高岭土微球上原位晶化ZSM-5沸石的影响,并以含C5～C12烃的石脑油为原料,在固定流化床上评价了不同催化剂的催化裂解性能.结果发现,采用转动晶化方式,控制合适的原料组成与晶化时间,能得到结构完整的含纯相ZSM-5沸石的高岭土微球.对比催化剂水热老化前...     

色谱工作站中分析数据的自动处理

在气相色谱工作站生成大量分析数据信息的基础上,提取关键数据进行结果处理,人工操作费时且容易出错,为简化这类重复执行的操作步骤,分析了两种不同类型工作站的数据模式。尤其针对多样本分析,利用Excel的高级运用（VBA和函数）自动处理,准确而迅速,可大大减少工作量,提高工作效率。实现从样品分析到数据处理全过程自动化,具有实际应用价值。     

用于催化裂解小试装置的流化床反应器

通过分析催化裂解反应中传统型的固定流化床小试反应器的缺点,提出改善固定流化床小试反应器的设计方案,即改变进料方式为反应器底部进料,使用三段可控加热夹套对反应器进行加热,反应器底部采用进料气体分布板。改进后的设计克服了由于反应温度高而造成反应物在反应器中结焦的问题,消除了反应器内温度分布不均匀。应用实验表明,将该反应器应用于以石脑油为原料催化裂解制备乙烯和丙烯的小试反应,操作效果良好,并具有较宽的应用范围。     

不同硅铝比HZSM-5分子筛的甲醇制芳烃性能

采用固定床反应器,以甲醇为原料,在反应温度为430℃和反应空速为2 h-1的条件下,考察了不同硅铝比HZSM-5分子筛催化剂的甲醇制芳烃反应(MTA)性能,并采用X射线衍射(XRD)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、物理吸附、傅立叶红外光谱(FT-IR)等技术对催化剂进行了表征。结果表明:MTA反应是强酸主导的催化反应,随着分子筛硅铝比的降低,分子筛总酸量逐渐增加,强酸相对总量逐渐提高,其中弱酸相对总量降低。这主要是由于分子筛中Al含量逐渐上升,作为强酸位的Si-OH-Al逐渐增加所致,催化剂反应活性与之呈正向相关的关系。当HZSM-5催化剂中的强弱酸总量比由0.3增加到0.6时,苯-甲苯-二甲苯(BTX)的选择性由36%增至64%,说明催化剂的活性显著提高;当强弱酸总量比由1.1增至1.5时,BTX选择性变化仅为0.92%,催化性能提升不明显,HZSM-5分子筛的MTA反应性能与其硅铝比呈反向相关关系。     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

甲醇制芳烃催化剂研究进展

系统回顾了甲醇制芳烃(MTA)的反应原理、MTA催化剂的活性组分(沸石与脱氢组分)、修饰组分、制备方法以及MTA催化剂反应-失活研究等方面的研究进展。甲醇可通过氢转移与脱氢环化两种途径转化为芳烃,后一途径可获得更高的芳烃选择性。负载具有脱氢功能的Zn组分、低硅铝比的ZSM-5基催化剂为性能优异的MTA催化剂。La、P及Si等组分的修饰可改善MTA催化剂的水热稳定性、提高其芳烃选择性或对二甲苯(PX)选择性。积炭、脱氢组分聚集、还原及分子筛骨架脱Al(或Ga)是导致MTA催化剂失活的重要因素。最后指出,改善催化剂水热稳定性、提高芳烃收率与高附加值芳烃产品的选择性及实现制备过程的绿色化是未来MTA催化剂开发的重要方向。     

水溶液中2-氰基吡啶的气相色谱分析

采用气相色谱法,选用加碱的PEG 20M不锈钢填充柱及预柱,以3 氰基吡啶为内标物,测定2 氰基吡啶水溶液含量。方法的标准偏差为0.006,回收率为99.44%～101.28%。方法准确、简便快速,适用于生产中质量控制。