5-芳亚甲基-N-(4-羧基苯基)罗丹宁衍生物的微波辅助合成及分子模拟研究

以对氨基苯甲酸为原料,采用简易方法合成N-(4-羧基苯基)罗丹宁,并在醋酸和醋酸钠体系中与芳香醛化合物经回流反应或微波辐射合成(Knoevenagel缩合)得到系列标题化合物,并用Sybyl-X 2.0程序研究了标题化合物与烯酰基载体蛋白(ACP)还原酶的分子对接情况。     

固体超强酸Fe_2O_3/SO_4~(2-)催化合成硝基苯工艺的研究

硝酸铁溶于氨水得到Fe(OH)3后再用硫酸浸泡,经过滤、焙烧制得固体超强酸催化剂Fe2O3/SO42-。以固体超强酸Fe2O3/SO42-为催化剂、苯和硝酸为原料合成硝基苯。通过正交设计考察了不同工艺条件下苯硝化反应的收率影响因素,最佳反应条件为:催化剂活化温度500℃,反应温度75℃,n(硝酸)∶n(苯)=2,m(苯)∶m(催化剂)=20,反应时间3 h,收率达83.9%。     

超声波强化活性炭颗粒吸附２，３－ＤＣＢ的研究

研究了４０ｋＨｚ超声波强化活性炭颗粒（ＧＡＣ）吸附水溶液中２,３－二氯联苯（２,３－ＤＣＢ）的动力学,采用Ｌａｎｇｍｕｉｒ,Ｆｒｅｕｎｄｉｌｉｃｈ和ＢＥＴ三种吸附等温线模型对有无超声波强化作用下ＧＡＣ对２,３－ＤＣＢ吸附进行拟合,证实ＧＡＣ吸附２,３－ＤＣＢ符合ＢＥＴ等温吸附模型,单层最大吸附容量ｑ_ｍ^ＵＳ＞ｑ_ｍ^{Ｎｏ　ＵＳ};在有无超声波辐照下且２,３－ＤＣＢ初始质量浓度为５ｍｇ／Ｌ时,ＧＡＣ吸附均符合拟二级动力学关系,起始吸附速率和平衡吸附容量分别为ｈ^ＵＳ＞ｈ^{Ｎｏ　ＵＳ}和ｑ_ｅ^ＵＳ≈ｑ_ｅ^{Ｎｏ　ＵＳ};４０ｋＨｚ超声波强化ＧＡＣ吸附２,３－ＤＣＢ动力学常数增强因子为２５．４．     

锥形筛孔塔板孔流系数的研究

在直径500 mm的有机玻璃塔内,以空气为物系,对普通筛孔塔板和锥形筛孔塔板的干板压降进行测定,根据Hughmark-O'Connell关联式计算得到孔流系数。同时采用计算流体力学软件Fluent 6.0对塔内气体穿过筛孔时的压力和速率分布进行数值模拟,模拟结果与实验结果基本吻合,发现孔流系数逐渐增大到一定值后又逐渐减小,其间存在最优值,并对此进行了理论分析和解释。     

辛伐他汀合成进展

介绍了降血脂新药辛伐他汀的各种合成方法，并评价了其优缺点。     

固体超强酸Fe2O3/SO2-4催化合成硝基苯工艺的研究

硝酸铁溶于氨水得到Fe(OH)₃后再用硫酸浸泡，经过滤、焙烧制得固体超强酸催化剂 e₂O₃/SO₂^-4。以固体超强酸Fe₂O₃/SO₂^-4为催化剂、苯和硝酸为原料合成硝基苯。通过正交设计考察了不同工艺条件下苯硝化反应的收率影响因素，最佳反应条件为：催化剂活化温度500 ℃，反应温度75 ℃，n(硝酸)∶n(苯)＝2，m(苯)∶m(催化剂)＝20，反应时间3 h，收率达83.9%。     

2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成工艺研究

以2,6-二叔丁基苯酚(DTBP)为原料通过亚硝化反应、还原反应合成2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚(DTBAP)。通过单因素实验系统考察了反应工艺条件得出:1亚硝化反应:以95%乙醇为溶剂,以浓盐酸为酸化试剂,亚硝酸钠用量为DTBP摩尔量1.25~1.50倍,反应温度为15~20℃,反应时间2.0~2.5 h,产品收率达90%以上;2还原反应:以连二亚硫酸钠为还原剂,在50~55℃下反应60 min,连二亚硫酸钠用量为2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚摩尔数的2.8倍及以上,产品收率可达到92%以上。制备方法操作简单,反应条件温和、易于控制,产物易于分离,产品总收率较高,反应原料廉价、容易采购,生产成本较低,适合于工业化生产。     

2-氰基-4'-甲基联苯合成研究

以邻溴苯甲腈、对溴甲苯为原料催化合成2-氰基-4'-甲基联苯,考查了不同催化剂、反应温度及原料摩尔比对产率的影响,结果发现采用三苯基膦醋酸镍搭配氯化锌作催化剂,邻溴苯甲腈摩尔数/对溴甲苯当量摩尔数=1/1.675,在45℃下反应2 h,实验收率较为理想,达84.1%.     

一水合4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的合成及未知杂质结构鉴定

通过水代替有机溶剂来提纯2-丙基-4,5-1 H-咪唑二羧酸二乙酯和4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯的新方法,使得改进工艺更加绿色简便。采用1 H NMR、13 C NMR、IR、MS谱图对反应后的产品和未知杂质进行结构鉴定,确证为一水合4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯和4-乙酰基-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯。对反应的可能机理进行初步研究。     

1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪合成工艺改进

目的合成1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪并对工艺进行研究;方法以苯甲酰氯和氯苯为起始原料,经傅-克酰基化、还原、氯化、哌嗪缩合反应得到1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪;结果 1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪总收率为64.8%;结论工艺改进后,简化了反应操作,提高了反应收率。