黄柏和酒黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量测定方法研究

目的：改进黄柏饮片中盐酸黄柏碱(C₂₄H₃₂O₆·HCl)和盐酸小檗碱(C₂₀H₁₈NO₄·HCl)的高效液相色谱含量测定方法。方法：《中国药典》2020版所载黄柏饮片含测需要两次样本预处理、检测,操作繁琐,系统误差大。本研究采用一次性预处理样本、双波长切换、流动相梯度洗脱等实现一次进样即可同时检测盐酸黄柏碱(C₂₄H₃₂O₆·HCl)和盐酸小檗碱(C₂₀H₁₈NO₄·HCl)的含量,并进行了方法学验证。结果：线性关系：盐酸小檗碱浓度(1.018～10.179μg,R²=0.999 6)和盐酸黄柏碱浓度(224.0～1 119.8 ng,R²=0.999 1);精密度：盐酸小檗碱(RSD=0.37%),盐酸黄柏碱(RSD=0.49%);重复性：盐酸小檗碱(RSD=0.37%),盐酸黄...     

离子液体中纳米金催化剂的制备及其催化活性

介绍了在离子液体[C6mim]PF6中,以HAuCl4为金源,以水合肼为还原剂,用溶胶-凝胶法一步合成复合纳米Au/SiO2催化剂,并考察了离子液体用量在制备催化剂的过程中的作用。利用XRD、TEM、N2吸附等表征手段对合成的产物进行表征。表征结果显示,SiO2负载Au纳米粒子呈现球形外观,尺寸均匀,分散度良好,而其中Au纳米粒子的粒径在2～3nm。在对甲烷催化氧化的反应中,以复合纳米Au/SiO2作为催化剂,甲烷的转化率最高可以达到24.9%。     

黄柏及黄柏酒炙品的薄层色谱鉴别方法的研究与改进

目的：薄层色谱鉴别一直是中药材真伪快速鉴别的常用方法,具有操作简单,检测速度快,应用领域广泛的优点。采用《中国药典》2020版所载薄层色谱鉴别方法对黄柏饮片进行鉴别检测,发现药典方法重复性较差,操作相对繁琐,需要改进。方法：本研究从薄层色谱鉴别条件(提取溶剂、提取方法、展开系统、展距、点样量)、专属性和耐用性的角度对《中国药典》2020版所载黄柏薄层色谱条件进行研究与改进。结果：改进后的方法优选甲醇超声提取制备供试品样品溶液,点样量1～2μL,采用乙酸乙酯-甲醇-三氯甲烷-氨水-三乙胺(V_乙酸乙酯∶V_甲醇∶V_三氯甲烷∶V_氨水∶V_三乙胺=6∶2∶2∶1∶1)为展开系统,在365 nm下检视,供试品在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的亮黄色荧光斑点。结论：用改进后的方法对不同产地的关黄柏、黄柏饮片及酒黄柏饮片进行薄层色谱鉴别,发现小檗碱荧光点集中清晰、不漂移,方法操作简单易行,耐用性良好。改进后的方法还能进行黄柏和关黄柏的鉴别性检测。     

碳纤维增强磷酸钙骨水泥

以碳纤维为增强相,Na2HPO4/柠檬酸为调和液,α-磷酸三钙、磷酸四钙、磷酸二氢钙、羟基磷灰石和碳酸钙为原料制备骨水泥,研究不同掺杂比例的短碳纤维对其性能的影响。在磷酸钙骨水泥中掺杂碳纤维能够提高样品的致密性,缩短固化时间,提高抗压强度。当掺杂质量分数0.5%的碳纤维时,骨水泥的初凝、终凝时间分别为9.3和24.9min,模拟体液中浸泡28d后抗压强度最大为38.24MPa。掺杂的碳纤维对浸泡液pH影响不大,pH在小范围内浮动,均在人体安全范围内。