UPLC-MS/MS测定鱼肉中4种硝基呋喃类药物代谢物残留量的方法研究

建立了基于UPLC-MS/MS分析技术的,能够快速检测鱼肉中硝基呋喃类3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-2-乙内酰(AHD)、氨基脲(SEM)4种残留检测方法。实验样品经盐酸溶液水解后,邻苯基甲醛衍生16 h,用氢氧化钠溶液将提取液调至弱碱性,用正己烷去除脂肪等杂质,高速离心除去蛋白质等杂质后,加入氯化钠、乙腈萃取提取液,将目标物转移至乙腈层,加入等量的0.1%甲酸水溶液稀释后过滤膜,滤液上UPLC-MS/MS分析,以多离子反应检测模式(MRM)方式进行数据采集,采用同位素内标法进行定量。结果表明,4种硝基呋喃类代谢物在浓度0.1～2.0 ng/ml呈良好线性关系,相关系数(R²)均不小于0.995,检出限为0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg添加水平下,目标分析物的加标回收率为94.3%～96.4%,相对标准偏差为3.0%～4.5%(n=5)。该方法无需采用乙酸乙酯提取,无需将提取液吹干,无需采用固相萃取柱净化,减少操作步骤,节省实验时间、实验成本,具有操作简单、快捷、低成本、高效、灵敏...     

气调储藏对芝麻生理品质影响的研究

以2013年驻马店产芝麻为材料,研究了不同储藏温度(20℃、25℃、30℃)、储藏方式(充氮、真空、常规密闭)下,不同水分含量(6.8%、8.2%、9.1%)芝麻的发芽率、发芽势、电导率和过氧化氢酶活动度的变化.结果表明:在180 d的储藏过程中,发芽率、发芽势、过氧化氢酶活动度呈下降趋势,电导率呈上升趋势,其上升和下降幅度与储藏条件有关;储藏温度、储藏方式、储藏时间和水分含量对芝麻发芽率、发芽势、过氧化氢酶活动度、电导率均有显著影响,影响程度为储藏时间水分含量储藏温度储藏方式;芝麻的发芽率、发芽势与过氧化氢酶活动度呈显著正相关关系,与电导率呈显著负相关关系.水分含量低(6.8%)的芝麻在较低储藏温度(20℃)下,发芽率、发芽势、过氧化氢酶活动度高,电导率低,品质变化趋势小,能较好地保持芝麻的生理活性.