1′-丁基二茂铁β-二酮稀土配合物的合成与性质

用1′-丁基二茂铁基甲酰丙酮为配体与三价稀土氯化物反应合成了十四种配合物,并对所有配合物进行了元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、热分析表征。分析结果表明配合物的组成为:(C4H9C5H4F eC5H4COCHCOCH3)3.Ln.xH2O(Ln=L a,Lu,x=3;Ln=C e,Ho,E r,Y b,x=1/2;Ln=P r,N d,Sm,Eu,G d,T b,D y,Tm,x=1)。运用DTA-TG法核实了配合物中水分子的个数。IR表明1′-丁基二茂铁基甲酰丙酮通过两个氧原子与稀土金属配位,生成稳定的六元螯合环结构。核磁数据表明受羰基和羟基去屏蔽作用影响的基团,在形成配合物后,化学位移均向低场稍有移动,进一步证实了配体的配位方式。     

二茂铁甲酰基苄基肼过渡金属配合物的合成与表征

合成了二茂铁甲酰基苄基肼(L)的8种二价过渡金属配合物MLmCl2·nH2O(M=Mn2+,Fe2+,Co2+,Ni2+,Cu2 +,Zn2 +,Cd2 +,Hg2 +;m =1～ 2 ;n =0～ 3 ) 对配体和配合物进行了元素分析、差热分析及IR普和1 HNMR谱表征并给出配合物的可能配位方式     

N—二茂铁烷基氮丙啶衍生物的合成

由α-二茂铁烷基碳正离子氟硼酸盐和二茂铁甲基季铵盐与氮丙啶反应合成了12种 N-二茂铁烷基氮丙啶衍生物。元素分析、红外光谱及核磁共振谱确证了其结构。     

某些烷基二茂铁与丙酮的缩合

以酰氯为酰化剂，无水三氯化铝为催化剂，二氯乙烷为溶剂，对二茂铁进行酰化反应得到一系列酰基二茂铁，经Clemmenson还原法得到相应的烷基二茂铁，再用浓硫酸一甲醇体系做为催化剂，进行二茂铁与丙酮的缩合反应，经层析分离得到相应的双(烷基二茂铁基)丙烷。通过元素分析，红外光谱，折光率的测定，对目标化合物进行表征，并用循环伏安法研究其电化学性质，同时测试其在复合固体推进剂中的燃速催化性。     

1′-1(′″)——二乙基联二茂铁的合成及其晶体结构的研究

在低温下,用1’-乙基溴代二茂铁与正丁基锂反应合成了标题化合物——1＇-1″′-二乙基联二茂铁（CH3CH2Fc—FcCH2CH3）。X-射线单晶测定其晶体数据为：C24H26Fe2,单斜晶系,空间群C2／2,a=19．6834（17）A,b=7．5536（7）A,c=16．1186（14）A,β=126．5230（10）°,V=1925．9（3）（A3）,Z=4,最终的偏离因子R=0．0345。     

二茂铁β-二酮稀土配合物的1HNMR研究

用1′—丁基二茂铁基甲酰丙酮为配体与三价稀土氯化物反应合成了十四种配合物,并用Bruker DRX-500型核磁共振仪对所有配合物进行了核磁共振氢谱测定,得到La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Yb的1HNMR,对各组质子峰做了经验归属,并将配合物质子峰的化学位移值与配体质子峰的相应化学位移值进行对比分析,结果表明受羰基和羟基去屏蔽作用影响的基团,在形成配合物后,化学位移均向低场稍有移动.     

二烷基二茂铁乙酰化反应的研究

以三氯化铝作催化剂、乙酰氯为酰化剂,对６种二烷基二茂铁进行乙酰化,经柱层析分离得到１２种乙酰基二烷基二茂铁。通过元素分析、ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ确证了化合物的结构。     

对二茂铁基苯甲醛双缩乙二胺席夫碱及其过渡金属配合物的合成与表征

在无水乙醇中合成了乙二胺双缩对二茂铁基苯甲醛席夫碱FC CH=NCH2CH2N=cH FC(L)及其与二价过渡金属(M)锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、汞的配合物。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及摩尔电导率的测定对配体和配合物进行了表征,配合物的组成为MLCl2。     

N-(苯基,二茂铁基)甲基-β-羟乙胺与过渡金属配合物的合成与表征

合成了N -(苯基,二茂铁基)甲基- β-羟乙胺(FcY) ,并以该化合物为配体,合成了Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)的配合物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、差热热重分析和摩尔电导进行了表征,确定了配合物的组成为M(FcY)Cl2 ·nH2 O(M =Cu,Zn ,Hg,n =2 ,0 ,0 ;Cd为Cd(FcY) 2 Cl2 ·H2 O)。     

二茂铁丙烯酰羟胺稀土金属配合物的合成与表征

合成了二茂铁丙烯酰羟胺FcCH=CHCONHOH(HL)，并以此为配体与氯化稀土（RECl3)反应，合成了14种稀土金属配合物，通过元素分析，红外光 谱，核磁共振氢谱及紫外光谱对化合物进行了表征。