催化加氢合成对甲氧基苯甲醇工艺优化

研究了以对甲氧基苯甲醛为底物,通过Pd/C催化氢化合成对甲氧基苯甲醇的工艺。考察了不同溶剂,反应压力,催化剂用量,底物浓度,反应温度,反应时间及催化剂重复使用诸因素对产物对甲氧基苯甲醇收率或产物组成的影响。结果表明:以200mL乙醇为溶剂,原料为0.4mol,5%Pd/C用量为5%(质量分数),反应压力为0.3MPa,反应温度为30℃,反应时间为8h时,经过过滤,常压蒸馏、减压蒸馏,得无色透明的对甲氧基苯甲醇液体,收率可接近95%。     

α-羟基芳酮类光引发剂的合成研究进展

α-羟基芳酮类光引发剂因其结构中有2个官能团(1个羟基、1个羰基),化学性质活泼,能广泛参与诸如聚合、缩合等反应,在医药、农药、染料、香料、缓蚀剂及液晶材料方面有着广泛的应用。本文综述了合成各种α-羟基芳酮类化合物的最新研究成果,讨论了各条工艺路线的优缺点,对适合工业化生产的各种合成路线进行了对比分析。     

3-氰基苯甲酸甲酯的绿色合成

以3-醛基苯甲酸甲酯为原料,与盐酸羟胺反应后,再经脱水反应合成了3-氰基苯甲酸甲酯。考察了NaOH用量、溶剂乙醇用量、盐酸羟胺用量、脱水剂种类及用量和反应温度等条件对3-氰基苯甲酸甲酯收率的影响;并对合成产物进行了FTIR和1H NMR表征。表征结果显示,合成产物为3-氰基苯甲酸甲酯。实验结果表明,以乙酸酐为脱水剂的脱水效果较好;合成3-氰基苯甲酸甲酯的优化条件为:n(3-醛基苯甲酸甲酯)∶n(盐酸羟胺)∶n(NaOH)∶n(乙醇)∶n(乙酸酐)=1.0∶1.5∶1.8∶6.0∶1.5,脱水温度130～140℃。在此条件下,粗产品经水洗、过滤、甲醇重结晶后得黄色砂状晶体,产品纯度大于98%(w),3-氰基苯甲酸甲酯的收率可达95.1%。     

3-醛基苯甲酸甲酯合成工艺研究

研究了以3-氯甲基苯甲酸甲酯为起始原料,与乌洛托品进行Sommelet反应,合成3-醛基苯甲酸甲酯的工艺.考察了乌洛托品、溶剂、酸解条件、反应时间等对产物收率的影响.结果表明：n（3-氯甲基苯甲酸甲酯）：n（乌洛托品）：n（乙醇）：n（硫酸）=1∶1.5∶4∶2.5;在回流温度下反应6h,总产率为97.06%.     

2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮的研究进展

综述了2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮的合成工艺,对各种合成方法进行了评述。详述了α-氨基苯乙酮类光引发剂在涂料、粘合剂,印刷油墨等领域中的应用,并对该类光引发剂的发展前景进行了展望。     

苯甲腈类化合物的合成研究进展

苯甲腈类化合物是重要的有机合成原料和中间体,在医药、农药、染料、香料、缓蚀剂及液晶材料方面有着广泛的应用。综述介绍了以不同化合物为起始原料,合成各种苯甲腈类化合物的最新研究成果,讨论了各条工艺路线的优缺点,并结合工艺特点,对适合工业化生产的各种合成路线进行了对比分析。     

光引发剂MMMP的新合成工艺研究

以甲基苯基硫醚为原料,经付克酰基化、胺取代两步反应制得2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(光引发剂MMMP),中间体、产物结构经1 H NMR,MS表征。重点考察了催化剂用量、温度、时间对付克酰基化反应收率的影响,以及原料配比、催化剂用量、溶剂种类对胺取代反应收率的影响,两步反应总收率达到85.0%。新工艺操作简单,反应条件温和,成本低,原料利用率高,适合工业化生产。