细直径聚硅氮烷纤维的碘蒸气不熔化机理

为探究聚硅氮烷纤维的碘蒸气不熔化机理,以甲基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷为原料,采用先驱体转化法制备了直径为6.5μm的连续细直径聚硅氮烷(Polysilazane, PSZ)纤维,采用碘蒸气不熔化来制备PSZ交联纤维。利用凝胶液相色谱仪、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪、X射线光电子能谱仪、X射线衍射仪和电子单纤维强力仪对PSZ纤维的化学结构、微观形貌、相组成和拉伸强度进行表征,探讨PSZ纤维的不熔化机理。结果表明：在80℃的条件下,碘蒸气不熔化仅需3 h即可将PSZ纤维转化为交联纤维,交联纤维经高温热解后得到抗拉强度为(1.53±0.27) GPa的SiCN陶瓷纤维。在交联过程中,Si—H和N—H被碘脱氢,在空气氛中重组为Si—O—Si和N—I,这有助于PSZ纤维的不熔化。与空气不熔化相比,该方法具有不熔化温度低,不熔化效率高等优点。     

氮化硅纤维的聚硅氮烷氧热交联法制备及其性能

为探究聚硅氮烷(PSZ)纤维氧热交联不熔化处理最佳工艺和氧热交联对PSZ纤维及氮化硅(Si₃N₄)纤维组成与结构的影响,以甲基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷为原料,通过氨解、热聚合、熔融纺丝、氧热交联及裂解等工艺制备了Si₃N₄纤维。借助傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪等对样品的结构和性能进行测试与分析。结果表明:PSZ纤维在120 ℃保温12 h进行氧热交联后,其陶瓷产率较未处理纤维提升了约10.2％,最后在1 400 ℃保温2 h裂解可得到表面光滑平坦、无沟槽裂纹等缺陷的Si₃N₄纤维;将Si₃N₄纤维继续在空气气氛下于1 500 ℃氧化处理2 h,可在纤维表面氧化形成一层SiO₂,是典型的皮芯结构纤维。