2.2-二(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷的合成

用氯化亚锡、锡、浓盐酸和乙醇的还原体系 ,将 2 .2 二 (4 羟基 3 硝基苯基 )丙烷还原为阻燃剂的中间体 2 .2 二 (3 氨基 4 羟基苯基 )丙烷 .产物经重结晶纯化后 ,其元素分析、红外光谱、核磁共振和质谱数据与结构相符 .     

AKD的化学合成

以硬脂酸、棕榈酸、氯化亚砜、三乙胺为原料,经过酰氯化、缩合和浓缩三步反应合成了中性施胶剂AKD。实验得到的最佳工艺条件为:氯化亚砜与脂肪酸的摩尔比为1.3∶1,酰氯化反应时间为3h,反应温度为60～65℃;缩合反应温度为45℃,反应时间为5h;浓缩初期水浴温度为50～55℃,后期水浴温度为90℃,真空度为-0.098MPa,反应时间为2h。所得AKD为微黄色蜡状固体,熔点为44～48℃,碘值(以100g样品计)均≥40.2g,含量≥80%。     

β-巯基丙酸的合成

以丙烯腈和硫氢化钠为主要原料,通过正交试验考察了原料摩尔比、加成反应温度、水解时间及硫粉用量4种因素对合成β 巯基丙酸收率的影响。实验得到优惠工艺条件:在t=45℃下,滴加丙烯腈1 5h,硫粉用量2 7g,水解时间为3h的反应条件下,β 巯基丙酸的收率为87%,明显高于文献所介绍收率。结果表明,该路线原料易得、工艺简单、产品纯度高、后处理方便,是一条可取的工艺路线。     

2,2-二(4-羟基-3-硝基苯基)丙烷的合成

双酚A经硝化可制得合成阻燃剂的中间体 2 ,2 二 (4 羟基 3 硝基苯基 )丙烷。最佳硝化条件为 :w(HNO3 ) =2 2 % ,反应温度 30℃ ,反应时间 3h ,目标产物的产率最高达到 87 5 %。产物经柱色谱纯化后 ,其元素分析、红外光谱、核磁共振和质谱数据与结构相符