高效液相离子对色谱法测定甲哌鎓有效成分含量

采用高效液相离子对色谱法分析甲哌鎓含量.此方法用普通ODS或C18柱、紫外检测器、正庚烷磺酸钠离子对试剂的流动相、在波长195 nm处用外标法进行定量测定,可替代化工行业标准HG 2856-1997纸层析法和CIPAc440/TC/M/-电导检测器、阳离子交换色谱法作为生产过程中间控制分析,而将行业标准和CIPAC方法作为含量仲裁法.这种分析方法具有较宽的线性范围0.8326～1.2538 g/L,回收率为97.48%～102.18%,标准偏差为0.0078,变异系数RSD为0.15%,实验结论符合CIPAC关于分析方法验证的相关要求.     

异噁酰草胺高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水(含0.1%乙酸,体积比为58∶42)为流动相,使用CNW Athena–WP C18色谱柱和二极管阵列检测器,在251 nm波长下对异噁酰草胺进行定量分析。结果表明,异噁酰草胺线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.31,变异系数为0.32%,平均回收率为99.85%。     

100g/L噁草酸乳油高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法,以正己烷+异丙醇为流动相,用CHIRALPAK–IC手性色谱柱和二极管阵列检测器,在230 nm波长下对100 g/L草酸乳油进行定量分析。结果表明,草酸的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.60,变异系数为0.59%,平均回收率为99.94%。     

三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的合成研究

综述了三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的主要合成途径,并选择了以三氯吡啶醇钠为主要原料,经与氯乙酸甲酯合成2-(3,5,6-三氯-2-吡啶氧基)乙酸甲酯,再与乙二醇单丁醚进行酯交换反应合成目标产物的工艺路线。该合成工艺以三氯乙酰氯计,5步反应总收率大于72%,产品色泽淡黄,质量分数在98.0%以上。该工艺具有三废量较少和成本较低的特点,适合大规模工业化生产。     

52.5%嘧菌酯·肟菌酯·环菌唑水分散粒剂液相色谱分析

介绍采用高效液相色谱法,以乙腈、甲醇、水为流动相,以Agilent C18色谱柱和二极管阵列检测器,在225 nm波长下对试样进行定量分析。结果表明嘧菌酯、肟菌酯、环菌唑线性相关系数分别为0.9999,0.9998,0.9998;变异系数分别为0.76%,0.37%,0.43%;平均回收率分别为99.9%,99.7%,99.9%。     

UPLC-MS/MS检测小麦中甲哌鎓的残留量

本研究建立了采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）,测定小麦籽粒和秸秆中甲哌鎓残留量的分析方法。样品采用乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇提取,提取液经分散固相萃取净化,采用多反应监测模式（MRM）,外标法定量测定。结果表明：在0.05～5 mg/L范围内,甲哌鎓的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系（相关系数大于0.999）。添加水平为0.05、0.5、1 mg/kg时,检测方法的平均回收率为78%～103%,相对标准偏差为2.3%～8.9%。此分析方法的线性关系良好,灵敏度和精确性满足农药残留分析要求,可用于生产上小麦中甲哌鎓残留检测分析。     

肟菌酯原药高效液相色谱分析

[目的]建立一种采用高效液相色谱测定肟菌酯的定量分析方法.[方法]采用Agilent C18色谱柱和二极管阵列检测器,乙腈-甲醇-水(体积比55∶25∶20)为流动相,柱温40℃;流速1.0 mL/min,进样量5μL,在250 nm波长下对肟菌酯的有效成分进行外标法定量分析.[结果]方法线性相关系数为0.9999;变异系数分别为0.26％;平均回收率为100.3％.[结论]该方法可用于常规分析和质量控制研究,快速、简单,并具有良好的精度和可靠性.     

双唑草腈原药气相色谱分析方法研究

本文采用气相色谱法,以三氯甲烷为溶剂,以癸二酸二辛酯为内标物,使用Agilent HP-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器对试样中双唑草腈质量分数进行定量分析。结果表明,双唑草腈线性相关系数为0.999 8;标准偏差为0.33,变异系数为0.34%;平均回收率为100.20%。     

异噁酰草胺的合成研究

对异噁酰草胺的合成方法进行了研究。采用3-甲基-3-戊醇为起始原料,经过Koch-Haaf羧基化反应和酯化反应合成2-乙基-2-甲基丁酸甲酯;2-乙基-2-甲基丁酸甲酯与乙腈反应转化为4-乙基-4-甲基-3-氧代己腈,进一步与羟胺进行环合反应得到氨基异噁唑衍生物,最后与2,6-二甲氧基苯甲酰氯缩合得到目标产物异噁酰草胺。产品质量分数为95.8%,产品外观为灰白色固体,以3-甲基-3-戊醇计,合成总收率为58.8%。