环氧脂肪酸甲酯的合成研究进展及应用

环氧脂肪酸甲酯无毒环保,符合欧盟RoHS环保指令,可用作聚氯乙烯(PVC)制品等的增塑剂。本文介绍了环氧脂肪酸甲酯合成的研究进展,概述了其应用现状;展望了环氧脂肪酸甲酯制备方法的发展趋势。     

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨率质谱法快速筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitraphigh resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap)筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取, 150 mg PSA(乙二胺-N-丙基填料)粉末、50 mg C_(18)粉末和500 mg无水硫酸镁进行净化,正己烷去脂,用Waters Acquity BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸-乙睛(V/V)和0.1%甲酸-水(V/V)进行梯度洗脱,在全扫描(Full MS)-数据依赖扫描(data dependent MS2)模式下进行检测。结果 9种β-受体激动剂残留量的精确质量相对偏差小于1.0×10~(-6),在0.5～10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;检出限范围为0.2～0.5μg/kg;加标水平为0.5～5μg/kg时,方法回收率在74.3%～110.8%范围内,相对标准偏差低于12%。结论该方法简便、快速、准确,适用于动物源性食品中9种β-受体激动剂类药物的快速筛查和定量分析。     

新型三苯胺衍生物的合成及光谱和电化学性能

以三苯胺、芴酮等为原料,通过亲核加成反应合成了3个新型三苯胺衍生物:4-亚芴基肼撑亚甲基苯基二苯胺、双(4-亚芴基肼撑亚甲基苯基)苯胺和三(4-亚芴基肼撑亚甲基苯基)胺(a～c)。用FTIR、1HNMR、元素分析对3种化合物的结构进行了表征,并考察了其紫外吸收光谱、荧光光谱、电化学行为和热稳定性。结果表明,3个化合物(a～c)的薄膜均显示较强的红色荧光;且均具有明显的聚集诱导发光(Aggregation-induced emission,AIE)性能;其电离势(5.62～5.65 eV)与正电极(ITO)的功函数(4.8 eV)相匹配,可有效降低空穴注入的能垒,有利于空穴的传输;化合物(a～c)的热分解温度分别是317、292和303℃,均具有良好的热稳定性。     

低场核磁成像技术研究稻谷缓苏的机理

低场核磁共振成像技术研究了缓苏过程中稻谷颗粒内部水分分布情况,缓苏前1~2 h内颗粒内部水分趋于平衡。6种常见的干燥模型对颗粒内部水分扩散过程进行了拟合,得出双指数模型拟合效果最好,说明稻谷的缓苏过程存在两种水分传递过程,颗粒内部的水分扩散及颗粒表面的对流共同作用于颗粒内部水分梯度的消退。     

再生纤维素微球制备工艺的研究

将纤维素溶解在质量比为7/12/81的LiOH/尿素/去离子水体系中得到透明纤维素溶液,利用溶胶-凝胶转相法,以上述纤维素溶液为原料,制备得到再生纤维素微球.通过扫描显微镜、氮气吸附-脱附测试表征再生纤维素微球的结构与形貌,结果表明其具有多孔结构.研究了HLB值、乳化时间、乳化温度、纤维素溶液的质量分数等因素对制备再生纤维素微球的影响,发现最佳实验条件为：司盘80和吐温80的质量比3.0,即HLB值7;乳化时间3 h;乳化温度15℃;纤维素溶液的质量分数4.3％.     

增强型除脂固相萃取技术结合超高效液相色谱- 串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚残留量

目的建立增强型除脂固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚残留量的分析方法。方法样品经8%三乙胺乙腈:水(80:20,V:V)提取,经EMR-Lipid固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-甲醇作为流动相, Waters ACQUITY BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行测定,基质匹配外标法定量。结果猪肉、猪肝、鱼、河虾、蟹、牛奶等6种基质中五氯酚在0.5～10 ng/mL范围内线性良好,相关系数r0.997,方法检出限范围为0.1～0.3μg/kg,定量限范围为0.3～0.5μg/kg,在1.0、5.0、10.0μg/kg3个浓度水平下6种基质中回收率范围为81%～98%,相对标准偏差范围为1.74%～4.78%之间(n=6)。结论该方法简单快速、准确可靠,经济环保,重复性好,适用于动物源性食品中五氯酚残留量的测定。     

氨基聚硅氧烷接枝改性纤维素膜对其结构和性能的影响

采用氢氧化锂/尿素/水溶液作为溶剂,通过冷冻-解冻配置稳定的纤维素溶液并制备纤维素膜.利用高碘酸钠选择性氧化纤维素葡萄糖单元临近的两个羟基制备出二醛纤维素,然后用氨基聚硅氧烷对其进行改性制备出憎水性复合纤维素膜.通过傅立叶红外光谱仪、扫描电镜、热重分析、接触角测定和溶胀率测定等表征氧化纤维素和憎水性复合纤维素的结构和性能.研究了不同质量分数的高碘酸溶液对纤维素的氧化程度以及对纤维素膜的结构的影响,通过改变氨基聚硅氧烷的摩尔浓度来制备不同接枝度的憎水性复合纤维素.结果表明,二醛纤维素具有很强的反应活性,改性纤维素膜的憎水性得到明显提高.在纤维素改性及功能化材料制备的研究中,较强的反应活性使其可以应用在更多的领域.