QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测腐败人血中的雷公藤生物碱

建立了快速检测腐败血中雷公藤春碱、雷公藤吉碱、雷公藤定碱、雷公藤次碱的Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法前处理采用乙腈作为提取剂,60 mg NaCl和70 mg无水MgSO4作为盐析剂,并利用30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、10 mg石墨化碳黑(GCB)与50 mg无水MgSO_4为净化剂,UPLC-MS/MS采用多反应监测模式。方法中4种生物碱的检测限(LOD)为0. 02～0. 06μg/L,定量限(LOQ)为0. 10～0. 20μg/L,在3种加标水平下平均回收率为88. 1%～112. 9%,精密度在1. 1%～5. 7%之间,基质效应相对沉淀蛋白法改善4. 77%～39. 70%。方法操作简单、灵敏度高,适用于腐败血中雷公藤生物碱的快速检测。     

司法鉴定领域毒物检测计量资源现状与分析

本文介绍了我国法鉴定领域毒物检测的资源状况、存在问题以及未来发展趋势。     

超高效液相色谱-串联质谱法筛查血液中29种常见毒品

以超高效液相色谱-三重四级杆质谱法建立了血液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA、MDMA、MDEA、麻黄碱、氯胺酮、卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮、吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、海洛因、可卡因、苯甲酰爱康宁、四氢大麻酚、乙酰芬太尼、丁酰芬太尼、MCPP、TFMPP、地芬诺酯、美沙酮、舒芬太尼、曲马多、丁丙诺啡、哌替啶、芬太尼共29种常见毒品的筛查方法,血液样品经4%磷酸水溶液稀释后,震荡、离心,取上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱,淋洗,洗脱后接收洗脱液,氮吹至干、定容,过膜后,装瓶、进样分析。采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-5 mmol甲酸铵-甲酸水溶液(pH 3),电喷雾电离,正离子模式,质谱多反应监测(MRM)。检出限为0.1～50 ng/mL,定量限为0.5～80 ng/mL,回收率介于71.3%～96.8%之间,精密度在2.8%～11.4%范围内,提供的筛查方法灵敏度高、重现性好,样品前处理简便、快捷,适用于实际血液样品中常见毒品成分的筛查分析。