三氧化硫磺化甲苯反应的工艺条件研究

采用稀释SO3磺化甲苯工艺，研究了磺化温度．SO3配气比，原料中水含量和二甲苯砜抑制剂等工艺因素对反应转化率，产物中甲苯磺酸异构体含量及副产物二甲苯砜含量的影响。在10℃．SO3浓度为6％（volume）的操作条件下，二甲苯砜为抑制剂，甲苯转化率达到35％（mass）．反应产物中没有新增二甲苯砜，对甲苯磺酸含量达到88．24％．间甲苯磺酸含量降低到0．97％。     

甲苯三氧化硫磺化反应抑制副产物二甲苯砜的研究

对SO3磺化甲苯反应的副产物二甲苯砜成因及反应历程进行了分析,通过实验比较了醋酸与二甲苯砜的抑制效果,提出用磺化副产物二甲苯砜自身抑制的新方法.考察了二甲苯砜力入量和甲苯转化率对抑制副反应的影响.反应温度:10℃,三氧化硫:6%,甲苯转化率为35%时,外加甲苯质量3.3%的二甲苯砜就能控制二甲苯砜含量不增加,且甲苯磺酸异构体的对位含量由84%上升到89%,间位含量由2.5%下降到1%.     

4-羟基苯甲醛及其溴代物固液平衡数据测定与关联

引　言香兰素 (vanillin) ,即 3 甲氧基 4 羟基苯甲醛 ,是一种广谱型香料 ,广泛应用于食品、化妆品等行业 ,需求日益增长 .近年来提出的以 4 羟基苯甲醛 (以下简称对醛或Ⅰ )为原料 ,经溴化、甲氧基化人工合成香兰素的新工艺[1～ 3 ] ,越来越受到人们的重视 .溴化反应是该工     

高效液相色谱测定聚碳酸酯生产过程中的馏出物

应用高效液相色谱，对聚碳酸酯生产过程中的馏出物进行测定。色谱柱为ＮｏｖａｐａｋＣ１８柱，流动相采用甲醇和水（体积比为６５∶３５），紫外检测波长为２５９ｎｍ，定量分析方法采用内标法。内标物为甲苯     

甲基丙烯醛的合成

通过甲醛、丙醛和二乙胺的Mannich反应及Mannich碱的分解反应两步法合成了甲基丙烯醛.确定了适宜的反应工艺条件:原料n(甲醛):n(丙醛):n(二乙胺)为1.1:1.0:1.0,反应时间为50min,Mannich反应温度为46 ℃,分解反应温度为75 ℃.在此条件下,丙醛转化率99.8%,甲基丙烯醛收率91.2%.并对产品进行了红外光谱表征.     

气相色谱法测定多聚甲醛生产中的中间产物及产品中的甲醇

利用气相色谱法对多聚甲醛中间体及产品中的甲醇进行定量分析，聚乙二醇毛细柱。热导检测器。He气为载气。该方法快速、准确．变异系数为0．12％．回收率为99．70％～100.38％。     

合成2-甲基烯丙基二乙酸酯的新工艺

以甲基丙烯醛和无水醋酐为原料及强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成了2．甲基烯丙基二乙酸酯,考察了催化剂用量、物料配比、反应温度及反应时间对反应的影响。确定了适宜的反应工艺条件：n（醋酐）／n（甲基丙烯醛）为1,2;强酸性阳离子交换树脂用量以甲基丙烯醛的用量（mol）为基准,2．0g/mol;反应时间5h,反应温度-10℃。在此条件下,甲基丙烯醛转化率为95.5％,2．甲基烯丙基二乙酸酯选择性和收率分别为95.7％和91．4％。并对产物进行了红外光谱表征,产物的红外谱图和标准谱图基本吻合。     

气相色谱法在甲基丙烯酸甲酯生产中的应用

建立了毛细管气相色谱法测定乙烯为原料生产甲基丙烯酸甲酯反应液各组分含量的方法。采用DM-1毛细管柱,以热导检测器检测,H2为载气,以校正因子规一化法定量。在确定的色谱条件下,样品中各组分分离较好,分析周期仅为12min,该方法可快速,准确用于乙烯为原料生产甲基丙烯酸甲酯反应液各组分含量的测定。     

二甲苯砜加入法抑制甲苯磺化副反应

对气相三氧化硫磺化甲苯过程中的副产物二甲苯砜的生成原因及抑制作用机理进行了分析,提出用磺化副产物二甲苯砜自身抑制的新方法。考察了二甲苯砜加入量和甲苯转化率对副反应的抑制作用。反应温度10℃,三氧化硫体积分数6％,甲苯转化率35％时,外加甲苯质量3.3％的二甲苯砜就能控制二甲苯砜含量不增加,且甲苯磺酸对位异构体质量分数由83.35％上升到88.39％,间位异构体质量分数由2.10％下降到1.01％。     

4-羟基苯甲醛及其溴代物在氯仿中溶解度测定和关联

Solubilitees of 4-hydroxybenzaldehyde,3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde,3,5-dibromo-4-hydroxybenzaldehyde in chloroform were messured at temperatures ranging from 283.15K to 323.15K.The measurements of temperature and enthalpy of fusion of pure solutes were used for caculation of solubility by ideal solution model,which was higher than the experimental values.The very low solubility in chloroform was due to self association of solute molecules,A λh formula was used to fit the data and had shown good correlation results.