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1.
以4-氯代-2-甲氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸(CMOBA)为原料,通过控制反应体系的pH值,分别合成出高选择性的顺式2-(2-氨基-4-噻唑)-2-(甲氧羰基甲氧亚胺基)乙酸(简称(MICA)及反式MICA产物,用高效液相色谱、熔点和红外光谱对产物的结构和纯度进行了分析。并对形成顺、反异构体的机理进行了探讨。
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2.
对合成头孢他啶产生的杂质头孢他啶甲酯进行了测定和推测,并对原料他啶侧链活性酯(TAEM)进行了追踪分析,发现TAEM中有个未知杂质,经LC-MS和HPLC测定,证实这个杂质的产生跟TAEM与甲醇溶媒有关系。据此合成了一个化合物,其结构经LC-MS和HPLC确证。
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3.
以7-氨基-3-乙酰氧基甲基-3-头孢烯-4-羧酸(7-ACA)为起始原料,与2-噻吩乙酰氯进行酰化反应、经去乙酰基固定酰化酶(IDE)水解,再酸催化下内酯化得到头孢西丁内酯物杂质,总收率达74.17%;对合成的头孢西丁内酯物杂质(EP-C)进行了结构表征与确证。
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