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应用制备型高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化艾叶中的异绿原酸A。选用弱极性溶剂体系正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(3∶7∶4∶6,V/V)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在流速2 m L/min,转速900 r/min,检测波长280 nm的条件下对粗提物进行制备分离,一次进样25 mg,可得到11 mg样品。利用高效液相色谱(HPLC)检测样品的纯度为99.01%。将得到的样品进行高效液相-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)、核磁共振氢谱(1H-NMR)检测确定其化学结构,并确定该样品为异绿原酸A。实验表明制备型高速逆流色谱可以成功地将艾叶中的异绿原酸A进行分离纯化,该方法分离效率高,对异绿原酸A在食品医疗领域的应用具有重要意义。 相似文献
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为分析加热卷烟用烟草材料中凉味剂的种类及含量(质量分数),通过样品前处理及色谱条件优化,建立了一种基于气相色谱-质谱联用技术测定8种凉味剂的方法,并采用该方法分析了加热卷烟薄片、烟草粉末和烟丝中凉味剂的含量。结果表明:①该方法标准工作曲线在1.0~1 000.0μg/mL之间线性良好,相关系数均大于等于0.999 6,检出限和定量限分别为0.25~0.54和0.83~1.80μg/g,日内精密度和日间精密度分别为0.29%~2.60%和0.93%~3.35%,低、中、高3个水平下加标回收率分别为85.66%~109.36%、96.08%~105.47%和94.29%~104.12%,相对标准偏差(RSD)≤3.35%。②加热卷烟薄片、烟草粉末和烟丝中凉味剂的含量分别为0.65~29.40、0.15~6.23和0.01~3.94 mg/g(n=3),RSD为0.31%~2.14%。该方法简单、快速,灵敏度和准确度高,稳定性和重复性好,适用于同时检测不同加热卷烟烟草材料中的8种凉味剂。 相似文献
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基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用技术,建立和验证一种高灵敏度、高特异性和高通量的靶向定量分析方法,其具有良好的线性、准确性和稳定性。该方法成功应用于4 类云南大叶种茶叶中90 个酚类成分的准确同时定量分析。结果表明,绝大部分酚类成分在未发酵茶(绿茶或普洱生茶)中含量较高,但游离酚酸、黄酮苷元和茶黄素在发酵茶(红茶或普洱熟茶)中的含量更高。偏最小二乘判别分析进一步揭示了不同类型茶叶的酚类成分差异,并筛选到系列化学标志物。 相似文献
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采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术分析普洱生茶加工过程中的非挥发性成分。结果表明:共鉴定或表征了141个化合物,其中25个化合物的含量变化较为明显,被筛选为差异性化合物(VIP>1,P<0.05)。4个加工阶段中,杀青和蒸压成型是引起这些非挥发性成分变化的关键过程。杀青处理会显著降低大部分单体儿茶素和氨基酸的含量,而蒸压成型处理显著提高单体儿茶素的含量,并显著降低生物碱、氨基酸的含量。综合分析非挥发性成分的变化,有利于厘清普洱生茶生产过程中品质形成的机理。 相似文献
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以甘油替代甲醇等传统溶剂,结合超声处理对茶叶中多类化学成分的同时高效提取,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用技术对茶叶中的7类化学成分进行定量分析。结果表明,甘油提取的效率与传统有机溶剂甲醇和乙醇相当,效果明显优于纯水。通过优化色谱-质谱分析条件,建立儿茶素、酚酸、黄酮、有机酸、氨基酸、生物碱、核苷酸7类共130种物质的定量分析方法。结果表明,所建方法具有较高的灵敏度(检测限:0.000 1~4.332 1 mg/kg)和准确度(回收率:80.10%~121.12%)。将方法应用在实际样本中,不同茶叶及副产物中各成分的含量存在较大差异,相比于茶叶样本,茶叶副产物茶渣也含有较高含量的咖啡因、儿茶素和茶氨酸等高价值成分。 相似文献
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本研究以47例心绞痛患者、51例心肌梗死患者和80例心力衰竭患者的血浆作为样本,结合超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)技术和化学计量学方法,分析缺血性心脏病患者疾病进程的代谢紊乱特征。实验共定性、定量鉴定97种内源性代谢物,基于t检验、主成分分析、偏最小二乘-判别分析、变量重要性投影等方法,分别筛选出28种和32种可区分心绞痛与心肌梗死患者,心肌梗死与心力衰竭患者的差异性特征代谢物。代谢通路分析结果表明,从心绞痛到心肌梗死,以及从心肌梗死到心力衰竭的疾病进程中,氨基酸代谢和三羧酸循环等能量代谢均发生了紊乱;从心肌梗死到心力衰竭的疾病进程中,以甘油磷脂代谢和脂肪酸生物合成为代表的脂质代谢显著紊乱;通过分析受试者工作曲线(ROC),糖胆酸、富马酸、棕榈酸、肌钙蛋白、高密度脂蛋白、谷丙转氨酶和谷草转氨酶等联合指标可提高心肌梗死诊断精度,ROC曲线下面积(AUC)值达到1.000 0;瓜氨酸、柠檬酸、硬脂酸、甘油磷酸胆碱和NT-proBNP联合指标可提高心力衰竭诊断精度,AUC值达到0.957 0。本研究可为缺血性心脏病患者的精准诊断和疾病发展过程中的药物、营养干预提供重要的代谢... 相似文献
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采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术结合茶叶感官审评方法,分析普洱生茶不同冲泡次数茶汤中浸出物的变化和滋味特征。从普洱生茶茶汤中共检出138 种浸出物,主要为氨基酸类、儿茶素及其衍生物、酚酸及其衍生物、黄酮类、生物碱类5 类物质,其对茶汤的主要滋味贡献为鲜味与苦涩味。普洱生茶茶汤的滋味总体评分与苦度、涩度、厚度呈显著正相关,不同冲泡次数下的浸出物总量与滋味总体评分呈显著正相关。浸出物总量及滋味品质均在第2泡时达到最大,后随冲泡次数的增加,浸出物总量不断减少,茶汤滋味逐渐淡薄。本研究围绕普洱生茶冲泡过程中浸出物的变化及其与滋味品质的关系进行分析,有助于揭示云南普洱生茶的耐泡性以及冲泡过程中茶汤滋味的变化特点。 相似文献
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采用非等温热重法和两种动力学拟合方法(KAS法和Coats-Redfern法)对14种凉味剂进行了热解动力学分析。结果表明:(1)采用KAS拟合法估算的14种凉味剂的活化能变化范围为48.08 ~86.26 kJ/mol,且活化能随着转化率的增大而增大;(2)采用Coats-Redfern法求解了14种凉味剂的热解动力学参数(活化能和指前因子),其中异薄荷酮、薄荷素油、异胡薄荷醇、椒样薄荷油的活化能为15.51 ~43.37 kJ/mol,DL-薄荷醇、WS-23、L-薄荷酮、乙酸薄荷酯、乳酸薄荷酯、WS-3、薄荷酮甘油缩酮、琥珀酸单薄荷酯活化能为47.69 ~76.18 kJ/mol,WS-5、WS-12活化能为85.52 ~92.36 kJ/mol。 相似文献