6种手性化合物在键合型直链淀粉苯基氨基甲酸酯类手性固定相上的拆分比较

自制了3种键合型直链淀粉苯基氨基甲酸酯类(苯基氨基甲酸酯IAT、3-氯苯基氨基甲酸酯IAC、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯IAD)手性固定相,比较了3种固定相对6种手性化合物的手性识别能力,同时也将商品柱Chiralcel OD-H、Chiralcel AD-H对6种手性化合物的拆分结果进行了比较。实验结果表明:所合成的键合型手性固定相对样品托儿格碱、2-羟基-3-(2-萘氧基)丙基-2',3'-二甲基苯基硒醚和戊唑醇表现出更好的手性识别能力,并且直链淀粉衍生物苯环上引入吸电子基团或给电子基团对固定相手性识别能力均有明显的影响。     

黄烷酮对映体在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的直接拆分

在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(AD-CSP)上对黄烷酮对映异构体进行了手性拆分,系统考察了流动相正己烷中,醇的含量、结构及分离温度对手性拆分的影响。实验结果表明,分离温度在20～45℃内,黄烷酮对映异构体的lnα与1/T呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓控制;当流动相为V(正己烷)∶V(异丁醇)=90∶10、流速为0.5 mL/min、25℃时黄烷酮获最佳分离,分离度RS为1.90。     

手性农药在纤维素—氯苯基氨基甲酸酯手性固定相上的拆分

分别以4,4′-二苯基甲基二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯为连接臂,采用6-位选择键合法,将纤维素-(3-氯苯基氨基甲酸酯)键合于氨丙基硅胶上,制备了两种键合型纤维素-(3-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相(BClCTPC-CSP1,BClCTPC-CSP2),同时制备了涂敷型纤维素(3-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CClCTPC-CSP)。在正相模式下,对4种手性农药进行了拆分。实验结果表明:所制备的手性固定相均具有一定的手性识别能力,键合型手性固定相可以使用四氢呋喃作流动相极性改性剂,使得在常规流动相中三种固定相上未获拆分的手性农药甲霜灵获得拆分。     

采用原子转移自由基聚合技术制备聚丙烯酸钠的研究

采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术在水溶液和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中一步合成了聚丙烯酸钠。考察了反应温度、溶液pH、维生素C(Vc)对聚合反应的影响。结果表明,采取ATRP技术可以制备得到数均分子量为6.8 kDa以及分散度2.4的聚丙烯酸钠。     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的ATRP聚合

2-溴代异丁酸-Ⅳ-丁二酰亚胺酯（NHS—BIBA酯）由2-溴代异丁酸和,v-羟基丁二酰亚胺通过酯化反应制得。以它为引发剂,2,2＇-联吡啶（bpy）／CuBr为催化体系、水为溶剂,采用原子转移自由基聚合（ATRP）合成了带有功能基团的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（PDMAEMA）高分子。研究了引发剂、温度、反应时间、pH值和浓度对聚合产率的影响,利用凝胶渗透色谱（GPC）和核磁共振（1HNMR）测定了聚合物的分子量、多分散指数（PDI）和链结构。由GPC可知在最高产率下,Mn和Mw／Mn分别为8674和1．59,结果表明,NHS-BIBA酯引发的PDMAEMA实际数均分子量高于理论分子量,并具有低分散度,链结构上氢原子出峰符合特有的化学位移。     

胶束模板法制备海藻酸复合水凝胶及性能研究

以海藻酸钠(Na-Alg)为原料、丙烯酸(AA)为单体、过硫酸铵(APS)为引发剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂,控制表面活性剂正十二烷基硫酸钠(SDS)的加入量,制备了具有多孔结构的pH敏感型海藻酸/聚丙烯酸复合水凝胶(alginate/PAA composite hydrogels,简写为T-APCGs)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行了表征,结果显示加入0.96 g SDS的复合水凝胶孔洞数量最多且分布最均匀。在水中测其溶胀度,发现加入1.96 g SDS的复合水凝胶溶胀度最大为165 g/g。在不同pH条件下测试T-APCGs的溶胀性能,证明其具备良好的pH敏感性.探究了T-APCGs对牛血清白蛋白(BSA)负载及释放能力,测得其对BSA最大负载量为0.184 g/g,在pH=1.2的模拟胃液环境下累计释放率为10%,在pH=7.5的模拟肠液环境下累积释放率为95%。这种复合材料有望作为一种新型药物载体被用于医疗行业。     

“活性”/可控自由基聚合在蛋白质杂化体制备中的应用研究进展

"活性"/可控自由基聚合(LPR)诞生于20世纪60年代,其当前主要包含引发链转移终止剂法(Iniferter)、氮-氧稳定的自由基聚合(NMP)、原子转移自由基聚合(ATRP)、可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT),特别是近年来将"活性"/可控自由基聚合(LPR)所得聚合物以共价键耦合到蛋白质杂化体中的应用特别多。根据一些国内外的最新研究,概述了这4种LPR体系在蛋白质上应用的基本原理和发展历程,及在蛋白质杂化制备中的应用研究进展。     

壳聚糖-钴酞菁微球的制备及催化氧化异丙苯性能研究

以天然高分子壳聚糖和四磺酰氯酞菁钴金属配合物为原料,制备了壳聚糖-钴酞菁微球,通过IR、XRD、SEM等对其结构进行了表征.以异丙苯为反应底物,研究了壳聚糖-钴酞菁微球催化分子氧氧化性能,考察了反应时间、反应温度、催化刺用量、添加剂等对其催化氧化性能的影响.结果表明,在无任何助剂情况下,壳聚糖-钴酞菁微球具有良好的催化...