消解法-原子吸收法测定氧化铝基催化剂中钯含量

以硫酸和磷酸的混合酸为消解液,利用直接消解法-原子吸收法测定了氧化铝基催化剂中的贵金属钯元素的含量,并与微波消解法进行了对比。结果表明:2种方法的测定结果偏差均在5%以内;直接消解法具有更高的消解效率及更低的消解成本,其优化消解的条件为混合酸加入量10 mL,消解时间15 min;直接消解法的加标回收率为98.7%～101.3%,钯元素的检出限为0.029 1 mg/L,相对标准偏差为0.59%。     

天然硅铝矿物载体对丙烯酸二段催化剂性能的影响

采用溶液共沉淀法,以不同用量的Al_2O_3,SiO_2和天然硅铝矿物X为载体,制备了负载钼、钒、钨等金属元素的丙烯氧化制丙烯酸二段催化剂。分别在小试和中试装置中,以丙烯为原料,于氧气/丙烯(体积比)为1.5～1.6,水/丙烯(体积比)为1.6～1.7,一段反应温度为327～328℃,一、二段空速分别为80,105 h~(-1)的条件下,对催化剂性能进行了评价。结果表明:与不添加天然硅铝矿物X催化剂相比,添加后催化剂的孔分布得到改善,比表面积增大,强弱酸重新分布。当天然硅铝矿物X、Al_2O_3和SiO_2用量依次为80,79,179 g时,所制备的催化剂在小试装置中,丙烯酸收率最高(90.05%);在中试单管装置中,当最佳二段反应温度为262℃时,丙烯酸收率达到89.02%。     

高活性低水比乙苯脱氢催化剂

低水比乙苯脱氢催化剂的最佳配方(份,质量,下同)为:氧化铁70~72,碳酸钾13,草酸铈8~10,钼酸铵1~2,氧化镁1~2,氧化钙1~2,氢氧化钠1。在此配方下,各化合物混合1 h后加入200 m L去离子水,捏合约1 h可制备外径为2.8~3.2 mm,长度为6~8 mm,堆密度为(1.35±0.05)g/m L,侧压强度为25~30 N/mm的低水比乙苯脱氢催化剂。在等温装置和4 L绝热负压侧线装置上,分别对催化剂的主组成、活性及稳定性进行了评价。结果表明:于等温装置上,在碳酸钾用量为13份,以氢氧化钠为钠源(1份,焙烧后加入)的条件下,与碳酸钠相比,前者催化剂活性较高,乙苯转化率达到79.0%,苯乙烯选择性为96.5%;于绝热负压侧线装置上,在低水比为1.05下连续运行500 h时,采用自制低水比乙苯脱氢催化剂的乙苯平均转化率保持在66%以上,苯乙烯平均选择性在97%以上,催化剂表现出良好的活性和稳定性。     

油砂及其分离方法的研究进展

油砂是一种重要的非常规油气资源,其分离技术的研究近些年来引起了国内外科研工作人员的重视。介绍了目前世界上主要采取的油砂分离技术,并对各分离技术的原理及影响因素进行了深入讨论,最后针对具体的油砂矿提出了行之有效的分离方法。     

催化剂颗粒强度测定不确定度评定

依据标准HGT 2782-2011《化肥催化剂颗粒抗压碎力的测定》对催化剂裂解汽油二段加氢催化剂LY-9802颗粒抗压碎力的测量进行评定,本研究以数学模型建立为切入点,重点分析其影响检测结果的原因,并予以评价,最终所得测量结果的合成标准不确定度为19. 02 N/cm,扩展不确定度为38. 04 N/cm(取扩展因子k=2),检测该批次裂解汽油二段加氢催化剂LY-9802颗粒抗压碎力的结果为(168. 7±38. 04) N/cm(k=2)。     

环烯烃共聚物芯片在电泳分析检测中的应用

微芯片电泳是一种快速高效的微分析技术,有巨大的应用潜力,但由于芯片制作成本高、方法的实用性不足,目前在实际样品分析中的应用仍然相当有限。为了促进微芯片电泳的实际应用,本研究利用廉价的环烯烃共聚物（COC）塑料芯片,结合实验室自己搭建的低成本程控高压电源和激光诱导荧光检测装置（LIF）,对DNA片段、氨基酸、苏丹红类染料进行分析检测,得到了较好的分离效果。     

硫化物对裂解汽油一段加氢用Pd/Al_2O_3催化剂性能的影响

采用固定床反应器考察了多种硫化物(二硫化碳、二甲基二硫与噻吩)对裂解汽油一段加氢用Pd/Al2O3催化剂加氢性能的影响。在相同的工艺条件下,硫化物的毒性顺序为:二硫化碳二甲基二硫噻吩。CS2对催化剂加氢性能的影响最为明显,原料油中CS2质量分数达到6μg/g后,催化剂就迅速发生中毒,产品双烯值增高。催化剂失活的原因是CS2主要以物理吸附的方式占据催化加氢活性中心,导致催化剂对共轭烯烃与氢气失去吸附活性。     

原子吸收法测定贵金属催化剂中钯含量不确定度的评定

依据标准SH/T0684-1999 《分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法)》对贵金属催化剂中钯含量的测定进行了不确定度的评定。在研究中,通过建立数学模型,分析检测结果不确定度的主要来源,并对不确定度的各个分量进行评定,最后计算出了测量结果的合成标准不确定度为0. 0171%,扩展不确定度为0. 034%(取扩展因子k=2),检测贵金属催化剂中的钯含量结果为0. 367%±0. 034%(k=2)。     

《橡胶试验方法精密度的确定》应用实例

ISO 19983∶2017《橡胶试验方法精密度的确定》为目前国际上用于确定橡胶和橡胶制品试验方法标准精密度的最新标准,替代ISO/TR 9272∶2005。通过铂金板法测定丁腈胶乳(NBRL)表面张力的精密度试验,对如何根据ISO 19983∶2017安排精密度试验及确定精密度进行了介绍。在安排精密度试验时,首先确定了精密度类型和试验方案;其次制备出了均匀的目标材料;最后确定了精密度的计算方法。在判定离群值时,采用曼德尔h和k统计法,确定试验结果没有离群值,所有数据均可以用于精密度的计算。最后采用ISO 19983∶2017中规定的方法 A计算出了一天内的重复性、不同天重复性和再现性。     

采用快速消解-原子吸收法测定土壤中的Ni，Cu，Co，Pb含量

针对化工园区土壤中Ni,Cu,Co,Pb等4种金属,开发了一种采用快速消解-原子吸收法检测其含量的方法。结果表明:使用V（H2SO4）∶V（H3PO4）∶V（H2O）为4∶1∶3的硫磷混酸消解液20 mL,在400 ℃电热板直接加热的最优消解条件下,约20 min即可完成消解;采用火焰原子吸收分光光度计在最优仪器操作条件下检测消解液,Co,Cu,Ni,Pb等4种金属含量的加标回收率为98.9%~105.5%,相对标准偏差依次为2.95%,1.83%,2.27%,1.91%,其相对于标准品定值结果的相对误差依次为6.30%,2.47%,1.90%,0.93%;该方法对于土壤中Ni,Cu,Co,Pb等4种金属含量的检测具有较高的准确度、精密度以及可操作性,并且不需要使用微波消解仪,成本低,操作简单快捷。