一种碳酸酯Gemini表面活性剂的合成及性能研究

合成了一种碳酸酯基Cemini表面活性剂C12H29(CH3)2N+CH2CH2OCO2CH2CH2N+-(CH3)2C12H29·2Br-(I).二(N,N-二甲基胺基乙基)碳酸酯(Ⅱ)与1-溴代十二烷反应,经乙腈重结晶后,得白色固体产物,收率为59.2%(以Ⅱ计).采用IR、1HNMR、元素分析表征了I的结构,两相滴定法分析其纯度为98.5%.电导法测定其CMC值为1.12×l0-3mol·L-1,滴体积法测定γCMC为38.59mN·m-1,并研究了其乳化、泡沫以及在活性炭上吸附性能.     

邻苯二甲酸酯Gemini表面活性剂的合成及性能

采用N,N-二甲基乙醇胺与邻苯二甲酰氯反应得到二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯(Ⅰ),然后Ⅰ再与正溴代十六烷反应,经处理后得到邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂SHZ16,收率83%(以邻苯二甲酰氯计)。用两相滴定法分析其质量分数为99.2%。采用电导法测定了其CMC值为2.02×10-5mol/L,采用滴体积法测定了γCMC为41.87 mN/m,并考察了其增溶性、黏度、乳化性能和泡沫性质,该性能优于传统表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)。     

N,N,N',N'-四(2-羟基丙基)己二酰胺的合成研究

使用己二酸二甲酯和二异丙醇胺为主要原料合成了N,N,N',N'-四(2-羟基丙基)己二酰胺固化剂。优化了催化剂种类、用量、原料配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。结果表明:在物料质量3%的氢氧化钾作为催化剂的条件下,n(己二酸二甲酯)∶n(二异丙醇胺)=1∶2.1,减压状态下150℃反应8 h,产品最终收率和纯度分别为55.2%和98%,最终产品借助液相色谱和红外光谱进行了表征,并对比了与HAA的涂膜性能。     

2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯的合成工艺

[目的]2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯是合成除草剂肟草酮的关键中间体,前人报道的合成方法收率低,而本文报道了新的合成工艺并研究了催化剂种类、用量、原料摩尔比、反应时间和共沸脱水时间对收率的影响。[结果]以哌啶为催化剂,物料比n(2,4,6-三甲基苯甲醛):n(丙二酸二乙酯)为1:1.5,哌啶用量与2,4,6-三甲基苯甲醛等摩尔,回流4 h后,苯共沸脱水4 h,收率可达到97.7%(以2,4,6-三甲基苯甲醛计);用IR、1H RMR、元素分析表征了其结构。[结论]在最优条件下,以哌啶为催化剂,2,4,6-三甲基苯甲醛与丙二酸二乙酯通过Knoevenagel缩合高收率获得2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯。