微反应器内St?ber法可控制备SiO2微球

采用微反应器与间歇反应器串联策略，实现了反应物料的快速混合及陈化时间的灵活调变，基于St?ber法可控合成了SiO₂微球。通过X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)对样品的物相和形貌进行了表征。结果表明，SiO₂微球的平均粒径及粒径分布取决于TEOS水解反应及硅酸盐单体缩聚反应间的竞争，同时还受反应前期物料的混合速率的显著影响。当陈化温度从25℃增高至75℃，SiO₂微球平均粒径从472 nm减小至200 nm，单分散性变化不大。当氨水浓度从0.8 mol/L增加至5.6 mol/L时，SiO₂微球平均粒径从34 nm增大至261 nm，单分散性变好。当水浓度增加至35.6 mol/L或TEOS浓度增加至1.0 mol/L时，溶液中发生多次成核或持续成核现象，使得SiO₂微球的单分散性急剧变差。提高雷诺数或缩小通道内径有利于获得单分散SiO₂微球。