先驱体转化法原位制备TiO_2膜层SiO_2纤维

用聚碳硅烷与钛酸四正丁酯(titanium tetrabutoxide,TBT)在200℃氮气气氛中反应5h得到含过量TBT的聚钛碳硅烷(polytitanocarbosilane,TPTC)先驱体。将先驱体TPTC于160℃熔融纺丝制得原纤维后,经空气中100℃熟化处理20h,200℃交联处理20h及1200℃烧结可原位制得TiO2/SiO2纤维。利用红外光谱、核磁共振(13C,29Si)、X射线衍射、扫描电镜和能量散射X射线光谱分析表征发现:随着TBT量的增加,TPTC中的Si—H键含量减少,Si—O键增多;纤维由无定形SiO2和锐钛矿TiO2组成,表面光滑致密无明显缺陷,纤维表面为TiO2富集。     

聚甲基硅烷稳定性的研究

聚甲基硅烷对氧气敏感,甚至能在空气中自燃。在较高的温度和湿度下,其Si—Si键和Si—H键不稳定,很容易被氧化成Si—O—Sir由于含有大量的Si—H键,120℃以上它会发生明显的脱氢交联反应,并且随着温度的升高,脱氢交联的速度明显增大。由于聚甲基硅烷热分解过程中低分子量组分的逸出,其陶瓷产率并不高,热分解产物为β-SiC,其Si与C的摩尔比为1．23,并含有少量氧。     

先驱体转化法制备耐高温Si-Al-C-O纤维

以聚硅碳硅烷(PSCS)与乙酰丙酮铝为原料,在常压高温条件下反应制备出聚铝碳硅烷(PACS),经过熔融纺丝、空气预氧化、烧成等工艺,制备出性能优异的耐高温Si-Al-C-O(KD-A)纤维.研究了PACS纤维组成,预氧化过程中的质量增加、Si-H反应程度、凝胶含量,探讨了氧对KD-A纤维性能的影响;通过元素分析、AES和SEM等一系列分析,研究了KD-A纤维的结构组成以及耐高温性能.研究表明,PACS纤维空气预氧化过程中,主要是Si-H键与氧发生反应生成Si-O-Si交联结构;KD-A纤维的组成SiC1.51O0.31Al0.013耐高温性能明显优于普通SiC纤维,在空气中1000℃下加热100h后,强度保留率达到60%左右.     

SiC陶瓷纤维先驱体设计原则及合成研究进展

总结阐述了SiC陶瓷纤维先驱体的设计原则,对国内外SiC陶瓷纤维先驱体的主要合成方法进行了总结.在设计原则的指导下,比较了各种合成方法的优缺点,包括先驱体的产率、杂元素含量、分子形态、分子量及其分布等结构参数,先驱体可纺性以及制备的SiC纤维的性能;并根据设计原则和研究进展提出,降低先驱体中杂元素含量,提高陶瓷产率并兼顾可纺性、稳定性要求是SiC陶瓷纤维先驱体分子设计的方向;指出国内SiC陶瓷纤维的发展要立足于创新,通过不同途径制备出符合要求的陶瓷先驱体。     

适用于恶劣环境的MEMS压阻式压力传感器

为了消除潮湿、酸碱、静电颗粒等恶劣环境对压力传感器压敏电阻的影响,提出了一种新型结构的压阻式压力传感器.该传感器将压敏电阻置于应力薄膜的下表面并通过阳极键合技术密封在真空压力腔中,从而减少了外界环境对压敏电阻的影响.介绍了此种压力传感器的工作原理,使用ANSYS软件并结合有限元方法模拟了压敏薄膜在压力作用下的应力分布情况.最后,利用微机电系统(MEMS)技术成功制作出了尺寸为1.5 mm×1.5 mm×500 μm的压阻式压力传感器.用压力检测平台对该压力传感器进行了测试,结果表明,在25～125℃,其线性度小于2.73％,灵敏度约为20mV/V-MPa,满足现代工业使用要求.     

先驱体法制备的含铝SiC纤维的组成和结构研究

先驱体聚铝碳硅烷经熔融纺丝、空气预氧化处理、1300℃烧成可制得SiC(OAl)纤维(称为KD-A), 该纤?维再经1800℃烧结转变为SiC(Al)纤维(称 为KD-SA). 采用了元素分析、AES、SEM、XRD、RMS以及²⁹Si、¹³C、²⁷Al魔角自?旋固体核磁共振等测试方法对纤维的组成和结构进行了研究. 元素分析结果表?明KD-A的化学组成为SiC_1/31O_0.25Al_0.018, KD-SA为SiC_1.03O_0.013Al_0.024. AES表明, KD-A和KD-SA的表面和内部组成 不同. SEM表明KD-A、KD-SA表面光滑平坦, ?没出现孔洞、裂纹、沟槽等表面缺陷. XRD、RMS以及²⁹Si、¹³C、²⁷Al核磁共振的分析结果表明: KD-A包含较多的不定形游离C, O以不?定形SiC_xO_y复合相的形式存在, Al与复合相中的O相连存在于复合相中, 复合相在纤维中是连续相, 少量 的β-SiC微晶分散在其中, 是非晶SiC纤维; KD-SA含有大量的β-SiC晶粒, 少量的α-SiC和Al₂O₃, 是近化学计量比的多晶SiC纤维.     

常压干燥制备疏水SiO2气凝胶的影响因素分析

常压干燥制备SiO2气凝胶是近年来该领域的研究重点,工艺条件的优化是提高气凝胶性能的关键。以正硅酸乙酯为硅源,甲基三乙氧基硅烷为共前驱体,采用溶胶-凝胶法,结合老化和三甲基氯硅烷-正己烷-无水乙醇混合溶液的二次表面改性,通过常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶。利用BET,FT-IR,SEM,TEM和接触角测试等手段对气凝胶进行表征,系统研究水解时间、老化时间、老化温度和改性剂用量对气凝胶性质的影响。结果表明:水解16h,凝胶于55℃下老化48h后,在三甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为1.56的混合液下改性48h制备的SiO2气凝胶的性能最好,其孔隙率92%,比表面积969m2/g,接触角达157°。     

SiC(Al)陶瓷纤维先驱体聚铝碳硅烷的合成与表征

利用聚二甲基硅烷(PDMS)热解聚合的液相产物聚硅碳硅烷(PSCS)与乙酰丙酮铝(Al(AcAc)3)反应制备了SiC(Al)陶瓷纤维的先驱体聚铝碳譬烷(PACS)，选用PSCS为原料消除了Al(AcAc)3在合成反应过程中出现的升华现象。合成的PACS化学式为：SiC2.0，H2.6Al0.018。数均分子量Mn=2265。研究反应过程发现PSCS发生裂解重排反应，Si-H键在反应中显示出巨大的活性，反应时伴随有乙酰丙酮气相副产物产生。反应机理研究表明，PACS分子量的增加是PSCS形成的Si-H键与Al(AcAc)3的配位基发生交联反应形成Si～Al键的结果。     

Conversion of polyaluminocarbosilane（PACS） to Si-Al-C-（O） fibers： evolutions and effect of oxygen

The evolvement of oxygen from polyaluminocarbosilane（PACS） to Si-Al-C-（O） fibers and its effect on properties were investigated by element analysis, solid-state ^27Al nuclear magnetic resonance（NMR）, Fourier transform infrared spectroscopy（FT-IR）, thermo-gravimetric analyses（TGA）, scanning electron microscope（SEM） and X-ray diffraction（XRD）. Element analysis of PACS precursor polymer gives an empirical formula of SiC2.1H11.1O0.12Al0.024. ^27Al NMR spectra mass gain shows that the oxygen of cured PACS fibers comes from aluminum aletylacctanate （Al（AcAc）3） and the curing process. Oxygen content can be regarded as a constant mass during the pyrolysis process. During the sintering process of Si-Al-C-O fibers into Si-Al-C fibers, oxygen and carbon decreases with the release of a small amount of CO and/or SiO. Oxygen has a positive effect on the ceramic yield while has a negative effect on the crystallization of Si-Al-C-O fibers. It has great influence on mechanical properties of Si-Al-C-O and excellent tensile strength is usually obtained at the oxygen content of 8%-10%. The Si-Al-C-（O） fibers have excellent thermal stability and creep resistance.