快速溶剂萃取-GC-MS法测定海鱼中的9种多氯联苯

建立了GC-MS技术同时测定海鱼中9种多氯联苯：PCB28,PCB52,PCB101,PCB138,PCB153,PCB180,PCB194,PCB206的分析方法，新鲜的海鱼经冷冻干燥后，然后研磨成细小颗粒，装入快速溶剂萃取仪中，使用正己烷-丙酮(体积比1∶1)溶剂萃取，经过干燥、浓缩后，加入定量内标，经HP-5MS色谱柱分离，在质谱Sim模式进行检测，内标法定量。分析数据结果表明，9种多氯联苯在10.0～200μg/L范围内线性关系良好，相关系数(R)大于0.998;检出限为0.42～1.05μg/kg;精密度：1.48%～12.6%;正确度：63.4%～101%。该法稳定、准确、快速，能够满足海鱼中痕量多氯联苯的测定。     

加压流体萃取法-气相色谱质谱法测定鱼类中的菲

菲是多环芳烃的一种,属于公认持久性难降解半挥发性有机化合物,在生物体中含有传递性和累积效应,有致癌、致畸、致突变等危害。传统方法测定中采用的是索氏回流提取装置进行前处理,步骤繁琐、回流时间长、回收率低。本文以加压流体萃取法萃取样品,使用气相色谱质谱联用仪测定鱼类中菲的含量,计算出其检出限为1. 43μg/kg;精密度:2. 08%;准确度:97. 8%～103. 4%。该法具有操作简单,重复性良好、回收率高等优点。