几种防晒剂及其复配物紫外吸收特征的研究

研究了部分常用化学防晒剂、物理防晒剂和天然紫外吸收剂的紫外吸收特征,并对化学防晒剂之间的复配、化学防晒剂与天然紫外吸收剂之间的复配以及天然紫外吸收剂之间的复配的协同效应进行研究,为防晒化妆品的开发提供参考依据。     

拟除虫菊酯类农药在高压液相色谱的手性固定相上的分离研究进展

本文综述了近20年来拟除虫菊酯类农药及其酸、醇部分和一些衍生物在高压液相色谱手性固定相上的分离研究进展,引用文献46篇。     

内消旋1,2-环丙烷二羧酸衍生物的合成

比较了3种合成内消旋3,3-二甲基-1,2-环丙烷二酰氯的方法,确定了最佳的酰氯化方法为SOCl2法;并研究了反应时间对环丙烷二羧酸与乙醇的酯化反应的影响,当反应时间为65h时,二羧酸的转化率为92.2%。其中内消旋3,3-二甲基-1,2-环丙烷二羧酸由蒈醛酸内酯经高锰酸钾氧化得到。     

超细SiO2负载型两亲性铑膦络合物催化性能研究

针对均相催化反应后催化剂与产物分离困难和高碳烯烃在水-有机两相中反应速率较低的问题,采用水-有机两亲膦铑络合物负载到超细SiO2载体上催化1-己烯氢甲酰化反应,并与超细SiO2制备负载水相催化剂比较,超细SiO2负载型两亲铑膦络合物催化剂表现出较高的1-己烯氢甲酰化反应活性和选择性,且含水质量分数范围较宽,反应后产物与催化剂容易分离。两亲膦铑络合物超细SiO2负载液相催化剂可避免超细SiO2负载水相催化剂循环使用时水分被提取到有机相的缺点,同时获得较高的氢甲酰化反应活性和选择性。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的番茄红素

建立保健食品中番茄红素的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经氢氧化钾溶液乙醇皂化,去除脂肪后用质量浓度为1g/100mL的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)石油醚溶液提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-大气压化学电离源多反应监测模式检测,外标法定量。方法的检出限和定量限分别为10μg/kg和100μg/kg,在50～5000μg/kg添加水平范围内,平均回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差低于15%。本方法灵敏,为保健食品中番茄红素的定量检测和确证提供了新的手段。     

新型膦氮铑配合物的1-己烯氢甲酰化

 采用还原胺化法合成了新型膦氮配体铑配合物,并采用FT-IR和NMR (1H, 13C, 31P)进行结构表征。考察了含水量对膦氮配体铑配合物催化己烯-1氢甲酰化反应的影响,以及各种酸处理对催化剂循环使用的效果。结果表明,适量的水可提高膦氮配体铑配合物对己烯-1氢甲酰化反应的催化活性和选择性。反应后的膦氮配体铑配合物催化剂用适当有机酸萃取进入水相与产物分离,然后改变pH值使其从水相再进入新鲜有机溶剂中,实现催化剂在催化高碳烯烃氢甲酰化反应中的循环使用。     

1,1''''-二茂铁二羧酸及1,1''''-二茂铁二羧酸酰氯的合成

通过二乙酰基二茂铁的卤仿反应合成了1,1'-二茂铁二羧酸,并对反应温度及反应时间的影响进行了初步研究.通过1,1'二茂铁二羧酸与草酰氯在无水苯中反应制得1,1'-二茂铁二羧酸酰氯,收率高达92%.     

1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法，以甲醇：乙酸：水(50：3：47，V／V)为流动相，采用ODS—C18色谱柱和紫外检测器，用外标法对苯异氰酸酯法合成的标题化合物进行定量分析。标准偏差0．253％，变异系数0．524％，平均回收率98．5％。