双浊点萃取-毛细管电泳法分离测定井水中痕量硝基苯酚位置异构体

[目的]为测定井水中痕量硝基苯酚位置异构体提供参考.[方法]采用双浊点萃取进行预处理,结合毛细管电泳技术对萃取物进行检测.[结果]选择浓度为 0.5%Triton X-114 为表面活性,pH 1.5,添加浓度 0.020 g/ml NaCl,同时添加浓度 0.2 mol/L NaOH 溶液100 μl,40℃时加热 20min 条件下双浊点萃取-毛细管电泳法分离测定井水中痕量硝基苯酚位置异构体,邻硝基苯酚、间硝基苯酚在 0.000 2～0.0050 mg,/ml 浓度范围内均呈现良好的线性关系,方法的加标回收率可达 97%,相对标准偏差均小于 5%.[结论]该方法消除了富集相中表面活性剂对毛细管电泳分离的影响,分析结果准确,且对环境友好.     

浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中苯甲酸

建立了基于浊点萃取(CPE)测定牛奶中苯甲酸的高效液相(HPLC)色谱法.以非离子表面活性剂聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯(Tween-20)为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间、pH值等因素对浊点萃取效果的影响.CPE方法的优化条件:Tween-20的浓度为3%(V/V)、(NH4)2SO4的浓度300g/L、在pH值为4的条件下90℃萃取10min;色谱条件:色谱柱为Venusil MP C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙酸铵水溶液(0.02mol/L)-甲醇(体积比为90:10),流速为1.0mL/min,检测波长230nm.在上述实验条件下,苯甲酸在0.2-2μg/mL时其浓度与检测信号呈线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.025μg/mL;在牛奶样品中加标回收率为98.90%100.16%,相对标准偏差为1.2%2.5%.