超高效液相色谱-串联质谱法同时检测氟啶虫酰胺、呋虫胺及两种代谢物在桃中的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定桃中氟啶虫酰胺、呋虫胺及代谢物残留量的方法.样品经1％乙酸水溶液涡旋提取,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量.结果 表明:方法在0.002～0.100 μg/mL范围内线性良好,相关系数(JR2)＞0.99;在0.05、0.8、4.0 mg/kg添加水平下四种农药的平均回收率为80％～115％,相对标准偏差1％～6％,定量限均为0.05 mg/kg.     

液相色谱-串联质谱法同时测定水稻中乙氧磺隆和双环磺草酮的残留量

建立液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)检测乙氧磺隆和双环磺草酮在水稻中残留分析方法。样品经乙腈溶液涡旋提取,NaCl盐析,0.25 g MgSO₄、0.05 g PSA和0.05 g C18净化后,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量。结果表明：在0.001～0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R²)>0.99。当添加浓度为0.01～1.0 mg/kg时,在糙米中的平均回收率为84%～107%,相对标准偏差为1%～8%。当添加浓度为0.05～2.5 mg/kg时,在0.001～0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R²)>0.99。在稻壳中的平均回收率为86%～101%,相对标准偏差为2%～8%;在秸秆中的平均回收率为87%～99%,相对标准偏差为6%～11%。乙氧磺隆和双环磺草酮在糙米中的定量限为0.01 mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限为0.05 mg/kg。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定烟叶中春雷霉素残留量

建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)测定烟叶中春雷霉素残留量的分析方法。样品经0.1%甲酸的甲醇水溶液(7∶3, v/v)超声提取后,采用混合型阳离子(PCX)小柱净化,以Kinetex PFP色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素在烟叶中的最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),在0.05、 0.50、 2.00 mg·kg~(-1)3个添加水平下,平均回收率为78%～87%,相对标准偏差为3%～8%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中稻瘟灵和噁霉灵残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定水稻中稻瘟灵和噁霉灵残留量的分析方法。样品中稻瘟灵和噁霉灵用乙腈水溶液（V∶V=1∶1）提取,经HC-C18净化,以Agilent Proshell 120 EC-C8色谱柱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测（MRM）正离子模式测定,外标法定量。结果表明：在1～100 ng/mL的质量浓度范围内,稻瘟灵和噁霉灵的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;稻瘟灵和噁霉灵在水稻稻壳和水稻秸秆中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg,在水稻糙米中的最低检测浓度为0.02 mg/kg。在添加浓度为0.05～2.0 mg/kg时,稻瘟灵和噁霉灵在水稻稻壳中的平均加标回收率为86%～103%,相对标准偏差为3%～10%;在水稻秸秆中的平均加标回收率为84%～107%,相对标准偏差为2%～7%。在添加浓度为0.02～2.0 mg/kg时,稻瘟灵和噁霉灵在水稻糙米中的平均加标回收率为91%～108%,相对标准偏差为1%～15%。该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中稻瘟灵和噁霉灵的残留量检测。