基于HI和Risk模型的化妆品中多环芳烃暴露风险评估

为了提高人们对霜膏类化妆品中多环芳烃(PAHs)暴露带来的健康风险的关注,为积极推动对进口霜膏类化妆品的质量安全监管提供有力的数据支撑,检测市售的159种面霜和唇膏化妆品中16种PAHs含量。结合化妆品使用频率、使用量等数据,评估国内成人化妆品来源的PAHs暴露水平,采用危害指数(HI)模型和累积致癌风险(Risk)模型,对PAHs开展累积风险评估。结果显示15种PAHs在面霜和唇膏化妆品中有不同程度的检出。在面霜和唇膏平均每日暴露水平下,尚属安全。但在面霜最大每日暴露水平下,累积Risk值大于10^-4,致癌风险较高。建议监管层面加强对化妆品原料的监测和控制,面霜中二苯并[a,h]蒽(Dba)和苯并[k]荧蒽(BkF)需重点关注。     

元素分析-稳定同位素质谱法结合化学计量学鉴别橄榄油掺假

为建立快速鉴别橄榄油掺假的检测方法,以特级初榨橄榄油、玉米油、猪油、牛油和鸭油为实验材料,通过元素分析-稳定同位素质谱仪测定油脂的δ¹³C、δ¹⁸O和δ²H,并结合化学计量学鉴定橄榄油掺假。采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)两种统计分析方法建立不同油脂的鉴别模型和橄榄油掺假鉴别模型。结果表明：橄榄油的δ¹³C、δ¹⁸O和δ²H范围分别在-30.411×10^-3～-28.996×10^-3、23.583×10^-3～25.581×10^-3、-163.611×10^-3～-132.251×10^-3之间;橄榄油与玉米油、猪油、牛油和鸭油的OPLS-DA鉴别模型准确性稍好,3个变量δ¹³C、δ²H和δ¹⁸O对不同油脂区分的贡献度VIP值分别为...     

基于质量评价的孔雀石绿快检试剂盒筛选策略

目的建立快速筛选出技术指标合格的市售水产品孔雀石绿残留快速检测试剂盒的方法。方法选用5种市售孔雀石绿快检试剂盒比较其操作步骤、检测时间、提取效率,同时参考SN/T 2775-2011和GB/T19857-2005进行灵敏度、特异性、假阴性率与假阳性率等技术指标测试,提出基于质量评价的试剂盒快速筛选策略。结果 5个品牌的孔雀石绿检测试剂盒质量参差不齐,品牌A、B与C的灵敏度99%,特异性≥85%、假阴性率 1%,假阳性率≤15%,不符合试剂盒评价标准;品牌D与品牌E的灵敏度≥99%、特异性≥85%、假阴性率≤1%,假阳性率≤15%,符合试剂盒评价标准。结论对市场销售的水产品中孔雀石绿残留检测试剂盒要进行采购前、采购中的质量评价,在评价时综合考虑操作步骤的简便性、时效性、评价批次、样品来源等,同时兼顾灵敏度、特异性、假阴性率与假阳性率技术指标,快速筛选出符合标准的试剂盒。     

农贸市场快检室能力建设的问题及建议

近年来,食品安全问题越来越受到国家层面的高度重视。在农贸市场建立食品安全快速检测实验室,通过每日抽样检测,能有效发现和消除食用农产品的质量安全隐患,从而保障人民群众“舌尖上的安全”。本文以目前农贸市场快检室在运行中存在的问题为出发点,提出加强实验室的能力建设是开展快检工作的首要任务,进而就实验室能力建设方面提出建议,以期为相关政府单位和企业提供参考。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶和辣椒粉中的乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺残留量

目的 建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定茶叶和辣椒粉中的乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺残留量的分析方法。方法 茶叶和辣椒粉样品用乙腈振荡提取，提取液过复杂基质(multiplug filtration clean-up, m-PFC)快速滤过型固相萃取(solid phase extraction, SPE)柱净化，滤液氮吹至近干，用乙酸乙酯定容后用GC-MS进行测定，外标法定量。结果 乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺的质量浓度在0.02~0.20 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系。乙烯菌核利和3,5-二氯苯胺的定量限(limit of quantification, LOQ)在茶叶中为0.33 mg/kg，在辣椒粉中为0.07 mg/kg，加标回收率为83.3%~93.5%，相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.12%~8.11%。结论 该方法操作简单、准确, 可应用于茶叶和辣椒粉中的乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺残留量的检测。     

气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法非靶向快速筛查凉茶中的农药残留

为建立QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(QuEChERS/GC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中农药残留的方法,将样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑(GCB)和氨丙基粉(NH2)分散固相萃取净化,GC-Q-TOF/MS测定。利用20种质控化合物建立的筛查方法检出限范围为2.00~50.0 μg/kg,定量限范围5.00~150 μg/kg。3个不同加标水平(25,50,125 μg/kg)下的平均回收率为73.47%～106.3%,相对标准偏差为0.91%～9.11%(n=6)。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、二级碎片丰度比、主要离子碎片的同位素丰度比等信息进行精确质量数据库筛查与确证,以数据库检索匹配得分≥80的最低浓度作为方法的筛查限,无标准品情况下实现了非靶向筛查凉茶中751种农药残留。方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中农药残留的非靶向快速筛查和质量控制提供重要依据。     

气质联用法检测霜膏类化妆品中16种多环芳烃

建立了固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速测定霜膏类化妆品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。样品用无水乙醇分散,正己烷提取,经氟罗里硅土和中性氧化铝复合固相萃取柱(1 g+1 g)净化,RIPP柱富集,GC-MS外标法定性定量。结果表明,16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,R~2在0.9695~0.9999范围内,平均回收率在65.4%~129.7%之间,相对标准差小于14.3%(n=6),方法的测定下限介于0.4~7.4μg/kg之间。本方法简单、快速、准确,适用于霜膏类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中乙烯菌核利及其代谢物的残留量

建立了改进的QuEChERS方法结合气相色谱/质谱(GC/MS)法快速测定果蔬中乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺残留量的方法。研究改良了QuEChERS方法中吸附剂的种类和用量,用乙酸乙酯提取番茄、黄瓜、生菜、芹菜、柑橘和葡萄中乙烯菌核利及其代谢物残留,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)粉80 mg、石墨化碳黑(GCB)粉50 mg吸附杂质净化后,GC/MS外标法定量。结果表明,乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺在0.02～0.25μg/m L的质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.997和0.998。乙烯菌核利及其代谢物在番茄、黄瓜、生菜、芹菜、柑橘和葡萄中的添加水平为0.05～3.0mg/kg时平均回收率范围均处于81.67%～113.33%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.47%,方法的检出限(LOD,S/N=3)乙烯菌核利在4.2～15.5μg/kg之间,3,5-二氯苯胺在6.3～17.6μg/kg之间。本方法具有快速、简便、灵敏等特点,能满足果蔬中残留乙烯菌核利及其代谢物的检测要求。