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以3-(β-羟乙基砜)苯胺与甲基牛碘酸反应直接生成3-[β-(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺,通过正交实验优化了工艺条件。实验证明,反应时间对反应产率的影响最大。最佳工艺条件为:3-(β-羟乙基砜)苯胺:牛磺酸:氢氧化钠=1:1.2:1.1(摩尔比),反应时间6小时,产率可达89.02%。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物3-[β-(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的结构进行表征。 相似文献
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10-甲氧基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其可变熔点现象 总被引:1,自引:0,他引:1
10 羟基 5,10 二氢磷杂吖嗪 10 氧化物(Ⅰ)与过量氯化亚砜回流1~1 5h,定量得到次膦酸酰氯(Ⅱ),Ⅱ与甲醇钠在甲醇中回流反应2~3h,以70%产率生成熔点为226 59℃的次膦酸甲酯(Ⅲ);若将Ⅱ直接与甲醇回流则得到双熔点(112 71℃,216 88℃)的Ⅲ(产率35%)。用粉末X ray衍射研究了Ⅲ的晶相结构,结果表明,单熔点Ⅲ具有单一晶相结构,双熔点Ⅲ则具有混合晶相结构。用1HNMR和MS确认了Ⅲ的结构。 相似文献
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2,5-二甲基苯酚的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了磺化、碱熔法合成2,5 二甲基苯酚的工艺条件,讨论了影响磺化、碱熔收率的一些因素。磺化最佳条件为142~145℃下反应4h,碱熔最佳条件为320~330℃下反应2h。反应的总收率为773%,2,5 二甲基苯酚的纯度(w)达983%。 相似文献
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Seven novel fluorescent coumarin derivatives were synthesized from 7-diethylamino-4-chloro-3-formyl-coumarin. The spectra of absorption, excitation and emission were dependent not only on the structures and also on the concentration of dyes. The PPP-IVIO predictions can only be consistent with the spectra in dilute solutions. 相似文献
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用环氧乙烷与己醇为原料合成乙二醇单己醚 ,通过正交实验得到了影响反应的 4种主要因素的大小顺序 :催化剂的量 >原料物质的量比 >反应温度 >催化剂的种类。最佳工艺条件为 :己醇与环氧乙烷的物质的量比为 :n(n C5H11CH2 OH)∶n (C2 H4 O) =1∶0 5 ;反应温度为 1 0 0℃ ;己醇与催化剂的物质的量比为 :n(n C5H11CH2 OH)∶n(催化剂 ) =1∶0 0 9。乙二醇单己醚的收率为 85 4 % ,纯度可达 98 5 %。乙二醇单己醚的纯度用气相色谱分析 ,用红外光谱、质谱对产品乙二醇单己醚的结构进行表征。 相似文献
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