Excel在国际实验室间比对数据处理中的应用

以肥料中硫氰酸根(SCN-)测定的实验室间比对为例,优化的Excel模板依据GB/T 6379.2—2004/ISO5725.2—1994,自动进行柯克伦检验及格拉布斯检验,剔除离群值后自动计算方法重复性与再现性。以15个实验室、4个测试水平、2次平行测试的实验数据处理实例对模板进行说明。结果表明,该模板采用Excel自带函数功能,基本实现了离群值检验、判定,方法重复性与再现性确定的全自动计算,为制订国际标准时开展的实验室间比对所必需的重复性与再现性测定提供了便利。     

火焰原子吸收光谱法测定肥料中重金属含量的不确定度评估

根据GB/T 23349—2009 《肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标》中所规定的方法,采用火焰原子吸收光谱法测定肥料中重金属镉、铬和铅的含量,并建立了火焰原子吸收光谱法测定肥料中重金属含量的不确定度测量模型。测定肥料中重金属镉的含量为0. 003 6%(1±4. 2%),k=2;铬的含量为0. 006 3%(1±3. 8%),k=2;铅的含量为0. 005 0%(1±2. 1%),k=2。结果表明,对镉、铬和铅元素的测试而言,不确定度主要影响因素均来源于样品浓度测定中标准曲线的拟合及测量重复性引入的不确定度分量。     

DMA4500数字式自动密度仪测定石油醚密度的不确定度评定

文章介绍了利用DMA-4500数字式自动密度仪测量石油醚的密度的测量方法,分析和评估了对于测量结果有影响的因素,并根据相关标准和规定,对各不确定度分量进行了定量评定,并计算合成标准不确定和扩展不确定度。分析表明,仪器自身的性能对测量结果的不确定度有主要的影响,通过该仪器测量得到的数据能较好地满足相关标准的要求。     

快速平衡闭杯法测定闪点不确定度评估

利用快速平衡闭杯法测定分析纯十二烷样品的闪点。分析和评估了影响测定结果不确定度的因素,建立相关测量模型,并根据相关标准的规定对不确定度各个分量进行量化处理,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,利用该方法进行闪点测定结果的不确定度主要来源于温度、数据修约以及实验重复性操作。     

UPLC测定化妆品中维生素D_2和维生素D_3含量的不确定度评估

参照《化妆品安全技术规范》(2015年版)中规定的方法,采用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器对化妆品中维生素D2和维生素D3进行测试,并建立超高效液相色谱法测定维生素D2和维生素D3含量的不确定度测量模型。结果表明,对于维生素D2和维生素D3的测试而言,不确定度主要影响因素来源于样品浓度测定中标准曲线的拟合,此外,测试重复性以及温度波动导致的定容体积变化带来的不确定度也不可忽视。     

离子色谱法测定肥料中微量无机阴离子含量及国际标准制定研究

研究开发了采用离子色谱法测定肥料中微量无机阴离子含量的新方法。该方法采用阴离子交换色谱柱,配合电导检测器,通过梯度洗脱或等度洗脱的策略,能有效地将肥料中6种常见的阴离子与其他干扰物质分离并准确测定,拓展了《化肥中微量阴离子的测定离子色谱法》(GB/T 29400—2012)国家标准的应用范围。组织了全球15家分析实验室针对一系列有代表性的肥料样品采用新方法进行了国际实验室间比对,统计结果表明,该方法的适用性广且精密度高,从而被推荐为新的国际标准ISO 20702:2017中所采用的标准测定方法。     

不同荷电状态三元锂离子电池热失控动力学研究

荷电状态(SOC)作为锂电池运输安全的重要指标之一,研究其对锂电池热失控行为的影响至关重要。采用加速量热仪(ARC)对不同SOC的商用18650三元锂电池进行热失控研究。通过对电池热失控过程进行阶段划分,分别研究了其动力学行为。采用X射线衍射技术(XRD)分析了热失控前后电池正极材料的结构演变。结果表明,当电池SOC≥30%的情况下都存在发生热失控的风险。随着SOC的增加,电池在热失控前的绝热温升段时间间隔逐渐减小;同时在热失控阶段前期,电池内部反应的表观活化能随着SOC的增加而减小,说明高SOC电池热安全性明显降低。XRD分析结果表明,SOC≥30%的锂电池在热失控过程中其正极材料都发生了显著分解。通过分析锂电池热失控链式反应及其与SOC的关系,表明限制锂电池的荷电状态(SOC)对于抑制其潜在的热失控风险非常关键,也是保障其运输安全的有效手段之一。     

轻度过放模式下钛酸锂电池性能及热安全性

钛酸锂(LTO)电池因其优良的循环寿命、倍率性能和热安全性而备受青睐,然而关于电滥用和热滥用等对其电化学性能和热安全性的影响报道较少。本文以某商用圆柱形18650钛酸锂电池为实验对象,利用电化学工作站和加速量热仪(ARC)研究了以不同倍率的电流对钛酸锂电池进行轻度过度放电的工况(0.5 C、1 C、2 C、5 C、1 C 100圈循环)下其电学性能和热安全性特征。此外还进一步采用了“top-down”方式将上述电池拆解并分离出正负极材料,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)从微观角度剖析电极材料结构的变化。实验结果表明：(1)5 C及以下倍率单次过度放电对钛酸锂电池内阻的影响可忽略,而多次过放循环会大大加速电池的老化,表现为能量保持率快速下降和内阻增加,然而其热安全性未现明显下降;(2)大倍率(5 C)过度放电会显著降低钛酸锂电池的热安全性,表现为自产热起始温度(T1)降低,同时热失控过程中最高温度(T3)升高。负极钛酸锂材料颗粒的部分破碎粉化,以及负极表面生成不均匀的SEI膜是导致电池过度放电后热稳定性下降的主要因素。本研究揭示了过度放电对钛酸锂电池性能和安全性的潜在...     

不同荷电状态钛酸锂电池高温日历老化研究北大核心CSCD

钛酸锂电池因循环稳定性和安全性好等优点在能源存储领域具有潜在应用前景,然而目前关于其在高温条件下的日历老化研究报道较少。荷电状态和环境温度通常被认为是影响钛酸锂电池在日历老化过程中性能演化的关键参量。本工作以某商用圆柱形钛酸锂电池为研究对象,通过高温加速老化模拟实验,探究在不同荷电状态下(0%、50%、100%SOC)钛酸锂电池电化学性能演化规律及机理。实验结果表明,钛酸锂电池在高温日历老化过程中的健康状态与荷电状态存在强相关性,以不同荷电状态储存的电池,其容量呈现出随时间不同的变化趋势,其内在机理也有所不同。本工作主要揭示了荷电状态对高温储存下钛酸锂电池性能的影响规律和作用机理,对于钛酸锂电池未来在大规模储能应用中的运行维护具有一定科学指导意义。