UPLC-MS/MS法测定米拉贝隆中EDCI

目的：建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MSMS)测定米拉贝隆中基因毒性杂质EDCI。方法：采用Agilent ZORBAX Bonus-RP(150×4.6 mm, 3.5μm)色谱柱；流动相A为10 mmol/L乙酸铵溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱；流速1.0 mL/min,柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描，以监测模式为多反应监测模式(MRM),定量离子对为156.2→86.2(m/z)进行检测。结果：EDCI质量浓度在3.03～60.56 ng/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8);定量限为0.18 ng/mL;检出限为0.06 ng/mL;平均加样回收率为87.0%,RSD为3.2%(n=9)。结论：本方法专属性强、灵敏度高、准确度好，可用于米拉贝隆原料药中EDCI的测定。     

高效液相法测定5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中基因毒性杂质盐酸羟胺的含量

[目的]:采用高效液相色谱法检测5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中的基因毒性杂质盐酸羟胺的含量.[方法]:以YMC-PacK ODS-A(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为10mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值为2.3)-乙腈(70:30);流速为1.0mL·min-1;检测波长为254...     

HPLC法测定Boc-L-苯丙氨酸中的对映异构体杂质

目的：建立Boc-L-苯丙氨酸中对映异构体杂质的方法。方法：采用HPLC法,DAICEL CHIRALPAK AD-H手性色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以V（正己烷）∶V（异丙醇）∶V（乙醇）∶V（三氟乙酸）=80∶5∶15∶0.1为流动相,流速为0.8m L/min,柱温30℃,进样体积为20μL,检测波长210nm。结果：Boc-L-苯丙氨酸与其对映异构体之间的分离度大于1.5;Boc-L-苯丙氨酸与其对映异构体的线性范围均为2.0～10.0μg/mL, r均为0.999;对映异构体的平均回收率为95.9%, RSD为2.4%(n=9)。结论：该方法专属性强,准确度高,可以作为Boc-L-苯丙氨酸中对映异构体杂质的测定方法。     

HPLC法测定一种吡啶酮类医药中间体中5种杂质含量

目的 建立1-(4-氨基苯基)-5,6-二氢-3-(4-吗啉基)-2(1H)-吡啶酮(以下简称SM1)中5种杂质的分析方法.方法 采用HPLC方法,色谱柱:Waters SunFire C18(150mm×4.6mm,3.5μm);流动相A:0.03mol·L-1乙酸铵缓冲液-甲醇(75∶25),流动相B:0.03mo...     

GC-MS法测定甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类基因毒性杂质

目的：使用GC-MS法建立甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类有关物质检测方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,起始温度为120℃,维持5 min,以每分钟25℃的速率升温至230℃,维持10 min;进样口温度为250℃;载气为氦气,流速为1.5 mL/min;分流比为5∶1,进样体积1μL;采用质谱检测器,电子轰击离子源(EI),电压为70 eV,接口温度为280℃,离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃;检测模式为SIM模式;甲磺酸甲酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸乙酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸丙酯检测离子(m/z)为109,甲磺酸异丙酯检测离子(m/z)为123。结果：在各离子通道下,空白溶剂、空白辅料不干扰各溶剂检测,各个溶剂之间分离度均大于1.5,各杂质在质量浓度0.04～1.0μg/mL范围内线性关系良好,r不小于0.990,各杂质定量限为0.02 ng,检测限为0.01 ng,各杂质重复性考察结果RSD均小于3.0%(n=6)。结论：方法精密度好、准确度高。可应用于甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类杂质的检测。     

ICP-MS测定右雷佐生原料药中16种元素杂质含量

建立ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)法测定右雷佐生原料药中16个元素杂质含量，并对所建立的方法进行方法学验证。验证结果表明，16个元素标准曲线的相关系数均大于0.999;加样回收率在93.0%～104.8%,RSD在0.9%～4.5%;重复性试验RSD为0.3%～3.4%(n=6);进样精密度试验RSD在0.6%～2.1%;在24 h内对照品溶液中16个元素测得浓度与0 h比值均在95.4%～103.8%范围内。均满足《美国药典》233元素杂质-检查法要求。样品中各元素杂质含量远小于其限度值。该方法准确、稳定，适用于右雷佐生原料药中16种杂质元素含量的测定。     

电位滴定法测定丁基硼酸的含量

目的：建立一种丁基硼酸起始物料的含量测定检测方法。方法：采用电位滴定法，用氢氧化钠滴定液进行滴定。结果：本方法空白试验溶液消耗滴定液体积为0.000 mL,对供试品滴定终点的判断无干扰，供试品滴定过程中有明显、单一的滴定突跃，专属性良好；重复性试验和中间精密度试验RSD均小于1.0%;在供试品约0.12～0.48 g范围内线性关系良好，r=0.999 9;含量回收率应在98%～101%,6份含量测定结果的RSD小于1.0%,准确度良好；分别对水浴加热时间、水浴温度、双氧水用量、D-甘露醇用量和滴定杯溶液总体积等五个因素各三个水平进行了分析方法的耐用性考察，各组考察因素下三个不同水平含量测定结果的RSD均小于1.0%,耐用性良好。结论：该方法操作简便、准确度好、精密度高、耐用性优良，可用于本品的含量检测。     

HPLC法测定托伐普坦起始物料的有关物质

目的：建立托伐普坦起始物料有关物质的分析方法。方法：选用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱；以0.02 mol/L氯化铵溶液(pH值3.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱；检测波长为254 nm。结果：托伐普坦起始物料与5个已知杂质a～e均能完全分离，在限度浓度10%～200%范围内具有良好的线性关系。杂质a、b、c、d、e的定量限分别为0.83,0.82,1.40,1.00,1.00 ng;各杂质回收率均值(n=9)分别为102.0%,98.3%,97.6%,97.5%,98.1%,RSD(n=9)均小于10.0%。4批供试品最大单个杂质检出量均小于0.10%,杂质总量均小于0.15%。结论：方法准确可靠，可用于托伐普坦起始物料的有关物质检测。