非异氰酸酯法合成除草剂异丙隆

报道了以氯甲酸甲酯为起始原料合成除草剂异丙隆的方法。考察了原料配比,反应温度和反应时间对反应的影响。结果表明,氯甲酸甲酯法制除草剂异丙隆,总收率为82.7%,原药纯度达95%。     

苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆合成新工艺

伏虫隆是一种苯甲酰脲类杀虫剂,尤其对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯三类杀虫剂已产生抗性的害虫防治效果更佳。以2,4-二氟硝基苯为原料,经过氯化、还原反应合成了3,5-二氯-2,4-二氟苯胺;以2,6-二氯苯腈为原料,经过氟化和水解制得2,6-二氟苯甲酰胺,将2,6-二氟苯甲酰胺与二(三氯甲基)碳酸酯酰化合成2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯,再与3,5-二氯-2,4二氟苯胺加成得到杀虫剂伏虫隆,总收率为75.3%。产物结构经元素分析、IR和1HNMR所表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小的特点。     

非异氰酸酯法合成除草剂异丙隆

报道了以氯甲酸甲酯为起始原料合成除草剂异丙隆的方法:原料对异丙基苯胺先与氯甲酸甲酯反应生成对异丙基苯胺甲酸甲酯,再与二甲胺反应生成异丙隆:避免了异氰酸酯路线的种种缺点,具有收率高、含量高、成本低的特点。考察了原料配比,反应温度和反应时间对反应的影响。结果表明,在适合条件下,氯甲酸甲酯法可制得除草剂异丙隆,总收率为82.7％,原药纯度达95％。     

玉米田除草剂氟嘧磺隆的合成研究

以硝酸胍、丙二酸二乙酯和糖精为起始原料,经5步反应合成了苯磺酰脲类除草剂氟嘧磺隆。所得产物纯度为99%,总收率为31·2%。且该路线具有原料易得、反应条件温和、操作简单等优点。     

三唑磷的相转移催化合成

研究了相转移催化合成三唑磷的方法,采用复合催化剂,原料易得,反应条件温和,产率较高。经过大量试验,选择的较佳合成条件：反应温度为20℃～35℃,pH为7～8,催化剂为四丁基溴化铵（TBAB）＋4-二甲基氨基吡啶（DMAP）,每种0．04g／mol,溶剂为二氯甲烷1300ml／mol。三唑磷收率为90．2％。     

苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆合成新工艺

以2，4-二氟硝基苯为原料，经过氯化，还原反应合成了3，5-二氯-2，4-二氟苯胺：以2，6-二氯苯腈为原料，经过氟化和水解制得2，6-二氟苯甲酰胺，将2，6-二氟苯甲酰胺与二（三氯甲基）碳酸酯酰化合成2，6-二氯苯甲酰异氰酸酯，再与3，5-二氯-2，4二氟苯胺加成得到杀虫剂伏虫隆，总收率为75．3％。该工艺具有原料易得，收率高，质量好。对环境污染小的特点。     

新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。     

三唑磷的相转移催化合成研究

研究了相转移催化合成三唑磷的方法,采用复合催化剂,原料易得,反应条件温和,产率较高。经过大量试验,所选择的较佳合成条件为:反应温度:20℃~35℃,pH为7~8,催化剂为TBAB+DMAP,每种0.04 g/mol,溶剂为二氯甲烷:1300 m l/mol。三唑磷收率为90.2%。     

二(三氯甲基)碳酸酯“一锅法“合成双酰基硫脲

用二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)代替光气,“一锅法”合成了5种双酰基硫脲化合物,产物结构经元素分析、IR确证,收率为91%,纯度为96.5%～97.9%。     

苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆合成新工艺

以2,4-二氟硝基苯和2,6-二氯苯腈为起始原料,经过6步反应合成伏虫隆,总收率为75.3%。以2,4-二氟硝基苯为原料,经过氯化、还原反应合成3,5-二氯-2,4-二氟苯胺(I),产率为84.5%;以2,6-二氯苯腈为原料,经过氟化和水解,制得2,6-二氟苯甲酰胺(Ⅱ),产率为87.7%;将Ⅱ与二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)酰化,合成2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯(Ⅲ),产率为91.3%;Ⅲ与Ⅰ加成,得到杀虫剂伏虫隆,产率为95%。产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。