一种新颖的色谱采样器：—吸附丝的研究

利用金属的居里点特性,将少量活性炭涂在φ0.5×90mm金属镍丝的一端,制成一种新颖的色谱采样工具。通过解吸率试验、重复性试验、线性试验、检测极限等的研究,以及对环境污染样、野外地质样和水仙花活花头香样等的采集分析,证明吸附丝具有灵敏度商、重复性好、线性范围宽和应用领域广且功能特殊的优点,具有广阔的应用前景。     

吸附丝色谱法用于桂花香气研究

本文用活性炭吸附丝采集,色谱/质谱联用分析桂花的香气成份,鉴定出β-芳樟醇、氧化芳樟醇β-顺-罗勒烯等41种化合物,本方法可用于鲜花香气成份的活体分析。     

十六烷基三甲氧基硅烷合成及结构表征

以α-十六烯、三甲氧基硅烷为原料,加入铂催化剂和一种液态位阻胺助催化剂,采用硅氢加成方法,合成十六烷基三甲氧基硅烷,分别用气质联用仪和核磁共振波谱仪对产物进行了分析和结构表征。考察了催化剂用量、助催化剂用量、反应温度以及预混合时间对反应的影响。结果表明,在反应温度30~80℃、预混合时间20m in、催化剂和助催化剂用量分别为5 mg/kg和70μL/kg的条件下,反应2 h,产品得率为84%,并且所得产品全部为β加成产物。     

高校分析测试中心可持续发展的思考

当今科技进步给高校分析测试中心的发展带来新的机遇 ,本文阐述大型仪器“专管共享”的优势 ,探讨关于高校分析测试中心的若干问题 ,提出创造良好的发展环境、改革中心管理运行模式、以制度建设保障中心的服务功能、通过计量认证规范实验室的管理等是高校测试中心的发展之路     

苯基三甲氧基硅烷水解动力学研究

采用气相色谱法研究了三氟甲基磺酸催化苯基三甲氧基硅烷的水解反应动力学。考察了温度、用水量及催化剂用量对水解反应的影响。结果表明:水的用量会导致水解反应级数的变化,在过量水的情况下,水解反应可按一级反应来描述;当水的用量减少至理论用量以下时,水解初始反应表现为一级反应,随着水的消耗,反应级数转变为二级。在297~324 K范围内,温度对水解速率的影响明显,温度越高,水解速率越快,水解反应活化能为37.83 kJ/mol。催化剂的用量增加,反应速率加快。     

1,3-二苯基-1,1,3,3-四(二甲基硅氧基)二硅氧烷的合成与表征

以苯基三甲氧基硅烷、四甲基二硅氧烷为原料,在固体酸催化下水解缩合,得到1,3-二苯基-1,1,3,3-四(二甲基硅氧基)二硅氧烷含量为42.6%的含氢低聚硅氧烷;再于0.665 kPa真空度下精馏,得到纯度为97.5%的产物。采用IR、GC-MS、1HNMR、13C NMR对其进行结构表征。结果表明,产物的结构特征与1,3-二苯基-1,1,3,3-四(二甲基硅氧基)二硅氧烷完全吻合。     

羟基保护－硅氢加成合成1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷

四乙氧基硅烷与烯丙醇在乙醇钠催化下发生酯交换反应,得到一元交换产物三乙氧基烯丙氧基硅烷(Ⅰ)。将Ⅰ与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在铂催化剂条件下进行硅氢加成反应,得到1,3-二(γ-三乙氧硅氧基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅱ),Ⅱ在氢氧化钠水溶液和乙醇以质量比1∶1配成的混合溶液均相水解,得到1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。以1,1,3,3-四甲基硅氧烷计算,总得率为76.4%。采用红外光谱、核磁共振、气相色谱/质谱联用等方法对中间体及产物进行了结构表征。     

小球藻光生物反应器脱除空气中二氧化碳的研究

采用自制的光生物反应器,研究了不同条件对小球藻脱除空气中CO2效果的影响.光生物反应器为圆柱形有机玻璃容器,底面积0.0154m2,高0.2m,容积为3L,反应器内小球藻藻体干重约为7.2g.实验结果表明,用小球藻来固定CO2不仅能脱除通入气体中的CO2,而且可以促进小球藻生长.通入气体的流量和CO2浓度对CO2的脱除率有很大影响.在适宜的实验条件下(通入气体流速为0.6L/min、CO2浓度约1%、温度25~30℃、光强3500lux、pH9.5~8.5),入口气体中CO2约有50%被脱除,该光生物反应器脱除CO2的能力约为0.118g/(L.h).可见利用小球藻光生物反应器固定CO2具有较好的脱除效果,值得进一步研究.     

色谱法用于混合α-烯烃共聚物组份的分析

混合长链α-烯烃共聚物的组成,可以用毛细管气相色谱来测定。该方法是用气相色谱测定α-烯烃在聚合反应中的消耗量,从而计算出α-烯烃共聚物的组成。本文测定了C_9-C_(14)α-烯烃共聚物的组成,其误差为5％以内。