溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98%以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了优化的工艺条件:反应压力0.8 MPa,反应温度90℃,反应时间8 h,该条件下收率达82.83%。     

气象观测资料进“12121”的实现及其效益分析

本文将气象观测资料如何进入“12121”声讯系统的具体流程进行了总结,介绍了景德镇市气象局历史资料库的建立和有关气象资料读取及转换方法。最后对这些气象资料进入“12121”后的效益进行了分析,指出“12121”声讯系统发展的方向。     

载体对镍系催化剂催化对硝基苯酚加氢制对氨基苯酚的影响

采用浸渍法制备了Ni/Al2O3、Ni/TiO2、Ni/活性炭和Ni/硅藻土等一系列镍系催化剂,研究了其催化对硝基苯酚加氢制备对氨基苯酚的活性.负载型镍系催化剂具有单一的对氨基苯酚选择性.不同载体负载的催化剂上对硝基苯酚的转化率顺序为:Ni/活性炭>Ni/硅藻土>Ni/TiO2Ni/Al2O3.高比表面积以及金属镍在活性炭上的良好分散性使得Ni/活性炭催化活性最高;NiO与硅藻土间弱相互作用,有助于提高活性;而NiO与Al2O3之间存在相互作用抑制了还原后金属镍的催化加氧活性.     

3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩的合成

以硫代二甘酸二乙酯和草酸二乙酯为原料,乙醇为溶剂,在乙醇钠的作用下,经Claisen酯缩合反应制备3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩。研究了物料配比、反应温度、反应时间及加料方式对反应速率及产物收率的影响。较佳反应条件为:n(硫代二甘酸二乙酯)∶n(草酸二乙酯)∶n(乙醇钠)=1∶1.25∶2.5,将硫代二甘酸二乙酯、草酸二乙酯与60mL乙醇的混合物滴加到溶有乙醇钠的240mL乙醇中,反应温度78℃,反应时间4h,3,4-二羟基钠-2,5-二甲酸二乙酯噻吩的收率达98.4%,纯度99.5%以上。     

甲基苯基硅树脂的制备及其在耐高温涂料中的应用

以甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷为原料,采用逆水解法进行氯硅烷的水解-缩聚反应,合成了一种甲基苯基硅树脂,探讨了反应时间与催化剂质量分数对硅树脂性能的影响。以该树脂为基料,添加各种颜填料、助剂和溶剂制备出耐高温有机硅涂料,并对涂膜性能进行测试。试验结果表明:水解反应24 h,缩合反应12 h时,催化剂质量分数为0.005%,合成硅树脂的重均相对分子质量Mw为15 077,数均相对分子质量Mn为3 376.6,分布宽度D值为4.465 1。以该硅树脂为基料制备的有机硅涂料能耐800℃高温,抗冲击强度大于50 cm,涂膜铅笔硬度大于3H级。     

硫代二甘酸二乙酯的合成工艺

以氯乙酸乙酯和硫化钠（Na₂S?3H₂O）为原料,通过亲核取代反应制备硫代二甘酸二乙酯。重点研究了溶剂体系、物料比、反应温度等反应条件对反应速率及产物收率的影响。在溶剂环己烷用量250 mL,硫化钠（Na₂S?3H₂O）与氯乙酸乙酯的摩尔比为0.75∶1,反应温度81 ℃,反应时间4 h的反应条件下,硫代二甘酸二乙酯的收率达81.3%,纯度在99%以上。溶剂环己烷回收率80%以上。     

溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98％以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了最佳的工艺条件：反应压力0．8MPa,反应温度90℃,反应时间8h,该条件下收率达82．83％。     

金红石二氧化钛表面二氧化硅纳米膜成膜机理

研究以硅酸钠为原料,利用液相沉积法在以硫酸氧钛为原料制备的金红石型二氧化钛表面包覆二氧化硅纳米膜。使用透射电镜分析二氧化钛表面二氧化硅包覆膜的形貌,结合红外光谱与x射线光电子能谱分析技术研究金红石型二氧化钛表面包覆二氧化硅纳米膜的成膜过程以及成膜机理。以激光粒度测定仪分析二氧化硅包覆二氧化钛样品在水溶液中的分散程度。实验表明,二氧化硅包覆层与基底二氧化钛之间存在Si—O—Ti键。将反应液DH值控制在不同的范围内可以在二氧化钛颗粒表面包覆不同形貌的二氧化硅包覆层,形成岛状膜或连续致密膜。粒径分析表明二氧化硅包覆能够很好地提高二氧化钛的分散程度。     

偏钛酸为原料烧结法制备超细六钛酸钾晶须

采用偏钛酸(H2TiO3)和碳酸钾(K2CO3)为原料,研究不同碳酸钾和偏钛酸中TiO2的摩尔比(n(K2CO3)/n(TiO2))、不同焙烧温度和焙烧时间对产物钛酸钾晶型与形貌的影响,并利用XRD和SEM对其相组成及形貌进行分析。结果表明,以偏钛酸为原料六钛酸钾的最佳合成工艺条件为:n(K2CO3)/n(TiO2)为1/3.5,经过(900℃,1h) (1000℃,2h) (1100℃,2h) (1150℃,2h)高温下焙烧,即可得到平均直径为0.62μm、平均长度为11.06μm的六钛酸钾晶须。产物中六钛酸钾晶须的含量高达97.1%。合成的六钛酸钾晶须亮度为87.26,具有良好的白色颜料性能。