高效液相色谱—串联质谱法检测玩具中的壬基酚和辛基酚

建立了儿童玩具中的壬基酚和辛基酚的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用甲醇微波提取,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以甲醇-水为流动相,等梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,以保留时间和相对离子丰度(离子比率)定性,外标法定量。在优化条件下,该方法 5 min内即可完成待测物的分析。壬基酚和辛基酚在0.001~0.10 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法的定量下限为0.02 mg/kg。在加标水平为0.02、0.2、2.0 mg/kg时,待测物的平均加标回收率为76.8%~99.0%,相对标准偏差(n=6)小于6.6%。该方法准确、快速、灵敏,适用于儿童玩具中的壬基酚和辛基酚的快速确认和定量检测。     

制药工程校内联合实验基地建设实践探讨

教学实践是培养制药工程学生实践技能的重要环节。校外实习基地往往不能满足教学实践的要求,建立校内联合实验基地可弥补其不足。作者结合我校制药工程教学实验基地建设现状,对其建设工作面临的困难进行了总结,并提出一些建设性意见。     

茶油脂肪酸甲酯的制备工艺研究

以茶油、甲醇为原料,甲醇钠为催化剂,通过酯交换的方法制备茶油脂肪酸甲酯.结果表明:其最佳工艺条件为油醇比1∶12、催化剂甲醇钠0.5％、反应温度80℃、反应时间150 min.在此条件下茶油甲酯转化率为93.17％.所制得茶油脂肪酸甲酯的组分为棕榈酸甲酯9.02％、亚油酸甲酯6.75％、油酸甲酯82.29％、硬脂酸甲酯...     

研究生《现代化学化工分析方法与实验技术》课程教学探索与实践

"现代化学化工分析方法与实验技术"是化学、化工专业的一门重要专业实验课程。改革实验教学内容、教学方法、考核方式、教材,使化学、化工专业的研究生能熟练掌握大型仪器的操作,并应用于今后的课题研究中。通过实践证明,改革后的教学形式提高了学生发现问题、解决问题的能力,教学效果良好。     

茶油不饱和脂肪酸乙酯化工艺研究

以茶油为原料,无水乙醇为溶剂,在碱性催化剂作用下制备脂肪酸乙酯。通过单因素、正交试验确定最佳乙酯化工艺是:醇油比为6∶1(摩尔比),催化剂的浓度0.6%(质量比),反应时间为2.5 h,反应温度为75℃。该工艺脂肪酸乙酯得率为93.4%。     

茶油不饱和脂肪酸乙酯化工艺研究

以茶油为原料,无水乙醇为溶剂,在碱性催化剂作用下制备脂肪酸乙酯。通过单因素、正交试验确定最佳乙酯化工艺是:醇油比为6∶1(摩尔比),催化剂的浓度0.6%(质量比),反应时间为2.5 h,反应温度为75℃。该工艺脂肪酸乙酯得率为93.4%。     

茶油中不饱和脂肪酸提纯工艺研究

应用尿素包合法对茶油中的油酸、亚油酸进行纯化。通过阶梯式降温,使饱和脂肪酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯依次分开。考察了第一阶段结晶温度、第二阶段结晶温度和尿素用量对油酸得率的影响。得到最佳工艺为:第一阶段结晶温度为5℃,第二阶段结晶温度为-10℃、尿素用量为1:1。此时,油酸和亚油酸的得率分别为86.19%和82.17%。结果表明,第一阶段结晶温度是影响纯化效果的主要因素。实现了对油酸、亚油酸的分离纯化,为茶油在食品及医药中的应用奠定了良好的基础。