中间相沥青表征研究进展

中间相沥青是光学各向异性的芳香类碳氢化合物的聚集体,是一种重要的炭材料前驱体。中间相沥青的性质表征及分析对中间相沥青及其衍生产品的制备、质量调控及应用具有重要意义。中间相沥青的分子结构、分子量及分布的有效测定有助于掌握反应机理和控制产品质量,聚集态结构直接决定着炭纤维和其它衍生炭材料的性能,中间相沥青的流变性是炭纤维研制和生产过程中最重要的参数。本文综述了中间相沥青性质表征方面的研究进展,重点介绍了中间相沥青分子量、聚集态结构、流变性方面的表征方法及结果,最后展望了中间相沥青表征的研发前景。     

煤液化残渣制备中间相沥青炭纤维的稳定化研究北大核心

以煤液化残渣为原料,经过纯化、聚合、纺丝得到沥青纤维。对沥青纤维进行稳定化工艺条件研究,并在炭化过程中增加牵伸力。讨论了不同稳定化条件对沥青纤维增重、纤维表面形貌、断面形貌以及力学性能的影响。综合起来,对于直径约20μm的沥青纤维,最佳稳定化工艺条件：280℃,2~4 h,空气流量50 L/h,所得炭纤维断面形貌较为完善、拉伸强度和弹性模量最高。     

煤加氢液化残渣制备中间相沥青的研究

对神华煤加氢液化残渣依次使用正庚烷、甲苯、吡啶进行萃取,分别得到正庚烷可溶物(HS)、正庚烷不溶-甲苯可溶物(HI-TS)以及甲苯不溶-吡啶可溶物(TI-PS)3种可溶组分。分别以HI-TS及TI-PS两种组分为原料,采用直接热缩聚法,制备了中间相沥青(MP)。通过偏光显微镜、凝胶渗透色谱(GPC)等仪器分析手段对合成的中间相沥青进行了形貌及组成表征。实验结果表明:HI-TS组分在反应温度380℃,反应时间为6 h,TI-PS组分在反应温度380℃,反应时间4 h,均生成了光学组织结构好、中间相含量近100%的中间相沥青。     

中间相沥青碳纤维径向辐射结构形成机理研究

中间相沥青碳纤维(MPCF)由于沥青分子沿轴向高度取向,其径向结构容易呈现辐射状态.为研究辐射形成机理,研究了相同的不熔化沥青纤维在不同炭化温度下得到的中间相沥青碳纤维的径向结构.通过SEM,DSC,XRD,FT-IR以及强度测试表征发现,在不熔化纤维和较低炭化温度得到的碳纤维内部沥青分子通过含氧官能团交联,结构致密,...     

导热绝缘复合材料研究

通过溶胶凝胶法在炭材料表面生成SiO2绝缘层来提高炭材料绝缘性能,并研究氨水浓度、TEOS浓度、反应时间等因素对炭材料表面SiO2涂层的影响.验证了溶胶凝胶法在炭材料表面生成SiO2涂层的可行性,随着SiO2含量的提高炭材料的绝缘性能提高,当SiO2含量为7.32％时,可以制备热导率达6.2 W·m-1·K-1,电阻为...     

三种不同原料中间相沥青的性质表征

为更深入地理解不同原料制备的中间相沥青的性质差别,从挥发分、饱和度、分子量分布、有序度的角度研究了以萘、煤沥青、精制煤液化沥青（DCLR）为原料的3种中间相沥青,分析手段包括偏光显微镜、元素分析、TGA、红外光谱（FTIR）、MALDI-TOF MS、XRD、拉曼。结果表明：萘系中间相沥青分子量最高且分布窄,挥发分低,饱和基团含量高,分子柔性大,平面性和规整性较差,分子堆砌紧密度较低,有序度较差,因此具有较低的软化点和广域流线型光学组织结构;煤系中间相沥青分子量较高,分布最宽,挥发分高,饱和度低,烷基侧链少,分子刚性和平面性较大,易堆积成紧密结构,因此具有较高的软化点,流动性差,较难形成流线型光学组织结构;DCLR系中间相沥青分子量低且分布窄,挥发分较高,含有一定量的饱和基团,分子具有一定的韧性,分子刚性和规整性较好,有序度高,因此流动性较差,软化点较高。     

沥青组分对碳纤维径向结构影响的研究

采用混合各向同性、各向异性沥青的物理改性方法,得到混合沥青作为纺丝原料,经纺丝、不熔化、炭化得到不同径向结构的碳纤维.通过流变仪分析、SEM表征,研究沥青混合料的流变性及其对沥青碳纤维径向结构的影响,结果表明:在纺丝温度区间内,各向同性沥青的加入增加了沥青的黏度,使碳纤维径向辐射结构减弱;各向异性沥青的加入同样增加了沥...     

喷丝板结构对中间相沥青炭纤维径向结构及性能的影响

采用不同长径比、孔径及新型结构的喷丝板制备中间相沥青炭纤维,研究了喷丝板结构对中间相沥青炭纤维径向结构及性能的影响,利用SEM和XRD对中间相沥青炭纤维的径向结构进行表征。结果表明,大的长径比与小的孔径有利于提高中间相沥青在喷丝板中流动时受到的取向作用,得到的炭纤维径向辐射结构明显,新型结构的喷丝板有效利用了挤出涨大效应,降低了取向作用,得到的中间相沥青炭纤维具有无序型径向结构。随着长径比的增加,炭纤维微晶层间距d002逐渐减小,微晶厚度Lc逐渐增加,当长径比L/D=2时,炭纤维径向结构为无劈裂的辐射型,具有更高的力学性能。     

2种煤沥青的中间相热聚合行为研究

以中温煤沥青(MTCP)和改质煤沥青(MCP)为原料，采用热聚合反应方法，在相同的反应时间下，研究不同反应温度下2种煤沥青的中间相热聚合行为。采用软化点仪、偏光显微镜、X射线粉末衍射仪(XRD)以及激光共焦拉曼光谱仪(Raman)对中间相沥青表征和分析。结果表明，2种煤沥青在相同工艺条件下呈现出相似的中间相聚合行为。偏光显微镜照片说明2种煤沥青聚合所得到的中间相类型均为镶嵌结构。XRD与Raman分析表明随着聚合温度的升高，中间相沥青内部芳香片层分子的取向性更好，排列更为规整。MTCP经过430℃、8 h聚合，可制备软化点为319℃的中间相含量高于80%的中间相沥青；MCP经过420℃、8 h聚合，可制备软化点316℃,中间相含量高于80%的中间相沥青。