关于GB/T 20211-2006《烟花爆竹用钛粉》测定三酸不溶物的一点异议

采用现行国家标准GB/T 20211-2006<烟花爆竹用钛粉>测定三酸不溶物(硫酸、盐酸、硝酸)含量,结果测定值为200%～300%,而标准规定值为0.1%～1%,因而原标准方法测得的结果并不是钛粉中的杂质含量,本文通过多次实验,找到了原标准的失误之处以及测定烟花爆竹用钛粉中三酸不溶物含量的方法,并从理论上进行了解释.     

高效液相色谱法分析复配除草剂中苄嘧磺隆和丁草胺

采用反相C18柱和紫外检测器 ,对丁·苄可湿性粉剂中苄嘧磺隆和丁草胺的测定方法进行了研究。结果表明 ,以甲醇 (A)和醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 (B ,pH =5 .6 )为流动相 ,采用梯度淋洗 :0～ 5 .5min ,A∶B =6 5∶35 (v/v) ,5 .6min后 ,改为A∶B =85∶15 (v/v) ;在波长2 5 4nm下检测 ,苄嘧磺隆和丁草胺的变异系数分别为 1.2 0 %和 0 .83% ,平均回收率分别为99.4 %和 99 9% ,苄嘧磺隆和丁草胺的浓度分别在 0 0 0 1～ 0 36 0mg/mL和 0 0 15～7 74 0mg/mL的范围内线性关系良好。方法准确、快速、重现性好 ,已用于丁·苄可湿性粉剂的质量控制。     

Sm、Ce单掺以及Sm、Ce共掺CaO-B_2O_3-SiO_2玻璃中稀土离子的荧光性质研究

分别研究了单掺Sm2O3和CeO2以及共掺Sm2O3、CeO2的CaO-SiO2-B2O3玻璃的发光性质。单掺Sm2O3的CaO-SiO2-B2O3玻璃的光谱中出现典型的Sm3+的光谱性质;单掺CeO2的CaO-SiO2-B2O3玻璃的光谱中出现Ce3+的光谱性质,在332nm激发下,Ce3+发射蓝紫光,其发射光谱为一宽谱带,从350nm延展到500nm附近,主发射峰位于393nm,Stokes位移为61nm,只形成一个发光中心。当CaO-SiO2-B2O3玻璃共掺Sm2O3和CeO2时,出现Ce4+的发射峰,同时Sm3+的发光强度下降,说明作为一种新的激活剂Ce引入基质后,提高了Sm3+的局部对称性,Sm3+的f→f跃迁减弱,从而导致Sm3+的发光强度下降。在共掺Sm2O3、CeO2的CaO-SiO2-B2O3玻璃中Ce4+和Sm3+通过桥氧键相连。     

火焰原子吸收光谱法测定油漆筷子中铅含量

采用火焰原子吸收光谱法测定油漆筷子中铅含量.用0.07mol/L盐酸溶液萃取油漆筷子表面油漆涂层中的铅,其溶液用火焰原子吸收法进行测定含量.对油漆筷子样品进行分析时,铅含量在0～10.0mg/L时具有较好的线性关系,其回收率为97.90%～102.36%,方法具有较好的准确度.     

有机-无机复混肥料中有机质含量测定方法的改进

在GB18877 2002《有机-无机复混肥料》的基础上,规定称样量范围,改变氧化剂溶液的配制方式,用改进的重铬酸钾容量法测定有机-无机复混肥料的有机质含量,回收率达99.76%,相对标准偏差0.25～0.43%,准确度及重现性均优于标准方法。     

缩甲醛类胶粘剂中游离甲醛含量的测定

现行GB18583-2001标准中是采用乙酰丙酮分光光度法来检测胶粘剂中的游离甲醛含量,但是,在高温及强酸性环境中,缩甲醛类胶粘剂会与去甲醛剂发生水解反应,分解出10倍于原产品的游离甲醛。因此,采用GB18583-2001标准已经不能准确测定出缩甲醛类胶粘剂中游离甲醛的真实含量。通过对原有标准进行适当改进,提出了适用于缩甲醛类胶粘剂中游离甲醛含量的检测方法,经实验验证后得知,采用改进的检测方法,所得测试结果比较准确。     

漆类稀释剂酸值测定的不确定度评定

根据化学分析不确定度评定[1]和HG/T3378-2003《硝基漆稀释剂》[2],漆类稀释剂酸值测定的不确定度主要来源于样品称量,标准滴定溶液浓度,标准溶液消耗体积和样品测量重复性,并且分别对这些分量进行了量化计算[3],结果表明,当漆类稀释剂酸值为5.86 mg KOH/g时,其合成标准不确定度为0.03 mg KOH/g,扩展不确定度为0.06 mg KOH/g(P=95%,k=2)。其中标准溶液消耗体积引入的不确定度为主要影响因素,其次是标准滴定溶液浓度,因此降低这两项不确定度能更好的减小试验误差。     

离子色谱法测定肥料中氟离子含量

针对肥料中氟离子含量测定没有相关的标准,建立测定肥料中氟的离子色谱法。以水为浸提剂,超声波作用30 min,提取样品中的氟,采用30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,流量为1.2 m L/min,电导检测器检测氟离子的含量。结果表明:离子色谱法测定肥料中氟离子含量,线性相关系数(r2)大于0.999,线性范围0.1~2.0 mg/L,样品的加标回收率为96.7%~102.0%,具有精密度好、检出限低、操作简单、对环境无污染等特点,适用于肥料中氟离子含量的风险监测分析。     

关于GB／T20211-2006《烟花爆竹用钛粉》测定三酸不溶物的一点异议

采用现行国家标准GB／T 20211-2006《烟花爆竹用钛粉》测定三酸不溶物（硫酸、盐酸、硝酸）含量，结果测定值为200％-300％，而标准规定值为0．1％-1％，因而原标准方法测得的结果并不是钛粉中的杂质含量，本文通过多次实验，找到了原标准的失误之处以及测定烟花爆竹用钛粉中三酸不溶物含量的方法，并从理论上进行了解释。