阳极溶出伏安法测定饮用水中镉、铅、铜、砷

目的建立阳极溶出伏安法快速测定饮用水中镉、铅、铜、砷含量的检测方法。方法采用微波消解处理水样,以玻碳电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂电极为对电极测定其溶出电流,采用外标法定量。结果在浓度为0.1～10μg/L范围内, Cd、Pb、Cu、As线性关系良好,方法检出限为0.00004～0.001 mg/L,加标回收率在98.10%～100.35%间。实际样品测定精密度小于2%。结论该方法稳定、快速、灵敏度高、准确度好,是一种高效的检测痕量重金属离子的方法。     

肉桂单宁的提取工艺比较研究

进行了溶剂法和超声辅助法提取肉桂单宁的工艺研究,采用了儿茶素为标准品,香草醛-硫酸为显色剂的分光光度法定量分析肉桂单宁含量。结果表明,儿茶素浓度(C)与吸光度(A)在0.05~0.30mg/mL浓度范围内呈线性关系,方程为:Y=3.0153X+0.0050。溶剂法提取的优化工艺为:乙醇体积分数60%,料液比1∶30g/mL,提取时间150min,提取温度70℃,单宁得率为42.35mg/g。超声辅助法最佳工艺为:乙醇体积分数50%,料液比1∶20g/mL,超声功率360W,提取时间40min,提取温度40℃,单宁得率为41.28mg/g。与溶剂法相比,超声辅助法显著减少了溶剂用量,降低了提取温度,缩短了提取时间。     

松香和酚醛树脂的紫外光谱特性及其反应过程跟踪

采用一阶导数紫外光谱法考察了松香、酚醛树脂、松香基酚醛树脂及其混合物的紫外光谱特征,建立了在无水乙醇中的定量分析方法,跟踪测定了松香与酚醛树脂反应过程的松香变化。结果表明,在257 nm处,松香的吸光度对波长的一阶导数绝对值较大,而酚醛树脂和松香基酚醛树脂为0,利用建立松香物质的量浓度与吸光度一阶导数的定量分析方法跟踪反应过程,能消除酚醛树脂和松香基酚醛树脂的影响。松香吸光度一阶导数绝对值Y与物质的量浓度C定量分析方程为Y=0.009 2C+0.000 90(C的取值为0.50×10-5⁵.0×10-5mol/L),方法的回收率为97.05%5.0×10-5mol/L),方法的回收率为97.05%¹01.33%,精密度、稳定性和回收率的RSD分别为3.37%,2.60%和2.36%。采用该方法测定反应过程,发现反应2 h后松香和酚醛树脂基本完成,与实际工艺设定的反应终点时间一致。     

多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中44种药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鸡蛋中44种药物的残留量。样品加入乙腈沉淀蛋白后,再经多壁碳纳米管、十八烷基键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷组合技术净化后,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定,用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,44种药物在0.1~200 ng/mL范围内线性良好,R2为0.9909~0.9999,方法检出限0.007~0.3571 μg/kg,定量限为0.005~1.190 μg/kg,样品回收率在77.9%~114.5%,相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高,适用于鸡蛋中药物残留的高通量筛查。     

原子荧光法测定稻谷中总汞含量的不确定度评定

目的建立微波消解原子荧光法测定稻谷样品中的总汞含量不确定度模型。方法按照CNASGL006:2018的评估方法,建立结果不确定度评估数学模型,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,稻谷样品中总汞的测定结果为0.0338 mg/kg时,扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。结论影响总汞测定不确定度的主要因素是样品制备过程、重复条件下的标准偏差、标准物质。     

紫外光谱法实时测定新枞酸的氧化动力学研究

采用了紫外光谱法建立的新枞酸定量分析方法,跟踪测定在连续反应器上的新枞酸氧化反应动力学。在物质的量范围0.6420×10-6~3.854×10-6mol内,新枞酸的吸光度(A1)与物质的量(n1)的线性关系是:A1=0.7390×106n1+0.2403。在反应温度25、30、40、50℃下,新枞酸的氧化反应动力学呈现表观一级反应,氧化速率常数分别为0.0024、0.0040、0.0083、0.0168min-1。反应的表观活化能Ea为61.39kJ·mol-1。     

松香、松脂中枞酸含量的紫外分析方法研究

采用紫外分光光度法对松香、松脂中枞酸含量的快速分析进行了研究,考察了松香、松脂和枞酸的紫外吸收特性,测定了枞酸的工作曲线,通过标准加入法构建复杂体系松香和松脂的定量分析方法。检测结果表明：采用标准加入法测得松香和松脂样品中枞酸的平均含量为42.23%和21.36%。其回收率为100.87%,标准偏差为0.62%,精密度相对标准偏差为0.02%。将标准加入法测定松香和松脂实际样品的结果与气相色谱法结果比较,两者无显著性差异。     

离子色谱-电导法同时测定奶粉中碘离子和硫氰酸根离子

采用离子色谱法建立了奶粉中微量碘离子和硫氰酸根离子同时定量分析的方法。样品采用乙酸冷藏法沉淀蛋白,超声波提取,上清液以On Guard RP小柱净化除杂。以高亲水阴离子交换色谱柱IonPac AS16柱为分析柱,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器同时测定奶粉中微量碘离子和硫氰酸根离子,以外标法进行定量分析。结果表明,碘离子和硫氰酸根离子在5.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r0.999,检出限分别为0.12mg/kg和0.09mg/kg,回收率、精密度良好。该方法操作简便,专属性强,线性良好,可以用于奶粉中碘离子和硫氰酸根离子的含量检测。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥食品中p-辛弗林和去氧肾上腺素

目的 建立基于混合强阳离子交换固相萃取法(mixed mode cation exchange solid-phase extractio n, MCX)为纯化技术,超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定减肥食品中p-辛弗林和去氧肾上腺素两种辛弗林含量的分析方法。方法 样品以50 % 甲醇为溶剂超声提取,离心后上清液经MCX固相萃取小柱净化,5 %氨水甲醇洗脱,氮吹近干后初始流动相复溶,以HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm, 1.8 μm)分离,以0.1 %(V/V)甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式,外标法定量。结果 p-辛弗林和去氧肾上腺素在1~100 ng/mL范围内与峰面积均成良好的线性,相关系数(r)均大于0.999。p-辛弗林和去氧肾上腺素的检出限均小于0.5 μg/kg,定量限均小于1.0 μg/kg ,在咖啡、酵素粉、减肥茶和压片糖果4种减肥食品基质中1、2、10 ng/mL 3个水平下加标回收率为85 %～115 %,相对标准偏差均未超过5 %(n=6)。结论 该方法准确、可靠,可满足减肥食品中两种辛弗林的定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素

建立高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素残留方法。样品经质量分数0.5%Ca(OH)2混悬液溶解,以盐酸酸化除杂,再用乙酸乙酯进行反萃取,采用Inertsil C8-3（2.1 mm×100 mm,2 μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1～2.0 ng/mL范围线性关系良好,在0.1、0.2、1.0 μg/kg三个水平条件下,绝对回收率为58.3%～74.5%,相对标准偏差为1.34%～5.11%;相对回收率为96.8%～114.0%,相对标准偏差为1.33%～5.36%,检出限为0.04 μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,可满足以蜂胶为主要原料的保健食品中痕量氯霉素残留的测定。