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5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备 总被引:4,自引:0,他引:4
以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。 相似文献
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常规芳香聚酰胺复合反渗透膜普遍具有易氧化的缺点,2,2-二氟丙烷-1,3-二胺(DFPDA)则是针对该问题而设计的关键功能单体。本文DFPDA是经氟化、酰胺化和还原三步反应得到。以丙二酸二乙酯为基本原料,首先经选择性氟化剂Selectfluor氟化得第一中间体2,2-二氟丙二酸二乙酯(DFDEM),所得DFDEM再经氨水酰胺化反应得到第二中间体2,2-二氟丙二酰胺(DFMA),最后以硼烷为还原剂将中间体DFMA还原得到最终产品2,2-二氟丙烷-1,3-二胺(DFPDA),总收率最高可达45%。研究了三步反应的工艺条件对产品收率的影响,并探讨了氟化剂的反应机理,同时采用IR、1H-NMR和GC-MS分析了每个产物的化学结构。该法原料易得,反应条件温和,操作安全,且反应收率较高。 相似文献
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该文经氟化、酰胺化和还原3步反应合成了2,2-二氟丙烷-1,3-二胺(DFPDA)。以丙二酸二乙酯为基本原料,首先经选择性氟化剂1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷双氟硼酸盐(Selectfluor)氟化得第一中间体2,2-二氟丙二酸二乙酯(DFDEM),DFDEM再经氨水酰胺化反应得到第二中间体2,2-二氟丙二酰胺(DFMA),最后以硼烷为还原剂,将中间体DFMA还原得到最终产品2,2-二氟丙烷-1,3-二胺(DFPDA),总收率最高可达45%。考察了3步反应的工艺条件对产品收率的影响,结果表明,较理想的反应条件为:氟化反应温度0℃,n(丙二酸二乙酯):n(氢化钠):n(Selectfluor)=1:3:3,氟化反应收率达58.18%;酰胺化反应8 h,n(氨水):n(DFDEM)=5:1,酰胺化反应收率可达96%以上;在65℃还原反应3~4 h,n(DFMA):n(BH3)=1:7.5,还原反应收率达91.1%。用IR、1HNMR和GC-MS分析了每个产物的化学结构。 相似文献
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本论文采用二次界面聚合法制备得到一种新型的聚酰胺-脲-酰亚胺反渗透复合膜。先将关键功能单体5-异氰酸酯-异酞酰氯(ICIC)与4-甲基-间苯二胺(MMPD)经单面界面聚合形成初生态的基膜,之后将关键功能单体N,N’-二甲基间苯二胺(DMMPD)与初生态基膜上残留的ICIC及未反应完的酰氯基团(-COCl)进行二次界面聚合,再经热处理、水漂洗制得一种新型的聚酰胺-脲-酰亚胺(MMPD-ICIC-DMMPD)反渗透复合膜。采用傅立叶衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)和X射线光电子能谱分析了膜活性分离层的化学结构,利用扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)观察了所成膜的表面形态,同时测试了膜的耐氯性能,并以单次聚合聚酰胺-脲(MMPD-ICIC)膜作对比。结果表明:采用二次界面聚合法在功能化基膜MMPD-ICIC上引入一超薄ICIC-DMMPD层,使得所成二次聚合膜MMPD-ICIC-DMMPD的活性分离层相对稍厚,表面更光滑,且亲水性和耐氯性能更好。 相似文献
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黑土是自然界最肥沃的土壤,其性状好,肥力高,是最适宜农耕的优质土地。黑龙江省望奎县位于世界著名的中国东北黑土带上,是国家重要的粮食生产基地,对望奎县土壤环境质量现状进行研究评价。通过采集耕作层土壤样品进行分析,研究该区土壤中砷、镉等八项重金属元素的含量及分布特征,并参照相关标准进行土壤环境质量的研究评价。研究结果表明,黑龙江省望奎县一带黑土地土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种重金属元素含量普遍低于农用地土壤污染风险筛选值,对农产品质量安全、农作物生长或土壤生态环境的风险低;研究区99.49%为一等清洁土壤,土壤环境质量优良。研究可为望奎县绿色农业发展、生态环境保护等提供参考。 相似文献
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5-异氰酸酯-异酞酰氯(ICIC)作为一种关键功能单体可用于制备耐污染的聚酰胺-脲复合反渗透膜。采用反加料方式,以5-氨基-异酞酸为基本原料,在催化剂作用下与酰氯化剂三光气(BTC)反应得到中间体5-氯甲酰胺基-异酞酰氯,再经回流得产品ICIC。对合成工艺如加料方式、催化剂组成及溶剂组合进行了优化,并分析了反应机理。研究结果表明,反加料方式是确保反应顺利进行的首要条件,复合催化剂三乙胺(TEA)/咪唑(Imidazole)的催化效果最佳,而四氢呋喃/氯苯则是反应最理想的溶剂组合。此外,采用红外光谱(IR)、氢核磁(1HNMR)和质谱(MS)分析了产品的化学结构。 相似文献
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三光气法制备均苯三甲酰氯 总被引:3,自引:0,他引:3
常温下,采用三光气与均苯三甲酸在催化剂作用下制备均苯三甲酰氯(TMC),最佳收率可达88%。产品熔点为32.5~33.6℃,w(TMC)>99.2%,IR图谱与标准谱基本一致。通过对催化剂、溶剂和反应底物配比等影响因素的研究发现:(1)在常温下单一催化剂,如N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、咪唑、三乙胺等不能让反应进行完全,收率<32%;而用复合催化剂,如吡啶/N,N-二甲基甲酰胺、咪唑/三乙胺等在常温下能反应完全,收率>60%。(2)溶剂的溶度参数与均苯三甲酰氯的溶度参数相差越小,反应速度越快。(3)反应底物配比n(三光气)/n(均苯三甲酸)<1.2时,几乎得不到产品,随着n(三光气)/n(均苯三甲酸)增大,收率增高;当n(三光气)/n(均苯三甲酸)>3后,其增大对产品收率影响不大。 相似文献