反相高效液相色谱测定4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮的含量

采用Agilent 1200高效液相色谱并借助电喷雾质谱仪对4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮进行了定性定量测定。色谱柱:Ec lipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70体积比),流速为0.8 mL/min,检测波长为230 nm。结果表明,4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮在1.00~256.00μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r)为0.999 7,平均回收率为97.96%,RSD=1.12%(n=6)。本法操作简便、结果准确、重现性好,对工业生产中的动态质量跟踪及产品质量鉴定有着重要意义。     

4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测钴

在非离子型表面活性剂OP存在下研究了4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与钴（Ⅱ）的显色反应。在pH=11.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,试剂与钴（Ⅱ）形成配合比为1：2的红色配合物,配合物的最大吸收峰位于543nm,其表观摩尔吸光系数ε=8.08×10^5L·mol^-1·cm^-1,钴（Ⅱ）含量在0-400μg/L范围内符合比耳定律。此法用于Vitamin B12针剂中微量钴的测定,结果满意。     

顶空气相色谱法测定氨氯地平中残留有机溶剂

在Agilent6890N气相色谱仪上,采用顶空气相色谱法测定了氨氯地平中残留的有机溶剂。以DB-624(0.53mmI.D×30m,5μm)毛细管色谱柱,研究了色谱分析条件,实验结果表明:甲醇在0.56～566.0μg/mL,异丙醇在28.3～562.0μg/mL,二氯甲烷在19～318.0μg/mL,醋酸乙酯在32.3～647.0μg/mL,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯在0.1～64.0μg/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系。本法操作简便、分离效果好、结果准确,是测定氨氯地平中残留有机溶剂的有效方法。     

SWAT模型下基于DEM的水文响应单元划分 ——以濂水流域为例

本文在SWAT模型的基础上,以赣江上游濂水流域为研究区域,设计了中小流域水文响应单元的划分方法.研究以DEM数据为基础,利用TM影像和Google Earth的矢量化数据为参考,采用适度指数法模拟出符合濂水流域的函数拟合,确定河网划分阈值,保障河网划分的准确度.结合土地利用数据、土壤数据和坡度数据将濂水流域划分为49个子流域和181个水文响应单元.通过对濂水流域水文响应单元的划分,避免了人为经验生成河网而导致子流域和水文响应单元划分的不准确性,为濂水及赣江上游子流域的分布式模型模拟提供参考.     

固相萃取-液质联用法测定食品中两种苯氧乙酸类除草剂含量

建立了固相萃取-液质联用法测定食品中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和2-甲-4-氯苯氧乙酸(MCPA)含量的方法。样品经0.01 mol/L氢氧化钠碱液提取后,用甲酸溶液调至酸性(pH=3.0),以Oasis HLB柱净化富集,在HPLC-MS(SIR)模式下进行定性定量分析。结果表明,2,4-D和MCPA溶液在0.005~0.32μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 3和0.999 6,检出限(S/N=3)分别为1.35,1.31μg/L,富集倍数为49和51,加标回收率为78.75%~103.75%。本法操作简便、结果准确、重复性好,是测定食品中残留2,4-D和MCPA含量的有效方法。     

仪器分析教学的一些思考

仪器分析具有内容繁多、多学科交叉、各种分析方法自成体系、发展速度快等特点,历来被认为是教学难点。如何利用各种教学方法和手段,进行更为有效的课程教学,以使学生更好地掌握各种仪器分析方法。笔者根据自己的亲身教学经历,简要介绍了自己对仪器分析理论课教学的一些思考。