中药制剂中地西泮的LC/MS/MS分析方法研究

采用液相色谱串联质谱联用仪分析中药制剂中的地西泮.用乙腈-0.01 mol/L乙酸铵水溶液(6+4)超声提取试样中的地西泮,离心分离,取上清液过滤膜后用LC/MS/MS进行检测.通过对提取方式和液相色谱分离条件的优化,建立了中药制剂中地西泮的LC/MS/MS检测方法.样品加标的回收率为87.6%～96.8%,相对标准偏差为3.1%～9.6%,多反应监测(选择离子对286.0/194.2及286.0/223.1)检出限为0.5 μg/L.     

二氢杨梅素分析用标准样品制备及结构分析

采用沸水煎煮提取藤茶中二氢杨梅素,粗提取物经丙酮回流,水重结晶法进行纯化,制备分析用二氢杨梅素标准样品,通过紫外．可见光谱、红外光谱、液相色谱质谱、核磁共振谱进行结构分析,超高效液相色谱紫外检测面积归一法测定含量。结果表明提取方法简单、成本低,纯化后的产物纯度98．5％以上,结构分析结果表明该产物为二氢杨梅素。     

电位滴定法测定6S-5-甲基四氢叶酸钙中氯化物

建立6S-5-甲基四氢叶酸钙中氯离子的电位滴定分析方法.在搅拌速率1900r/min、馈液体积0.005mL和阈值10mV/mL的分析条件下,用0.005mol/L的硝酸银标准滴定溶液滴定经硝酸溶液溶解后的样品至终点,方法的检出限(S/N=3)为0.61ng,6S-5-甲基四氢叶酸钙中氯离子检测结果的相对标准偏差为0....     

保健食品卵磷脂胶囊中卵磷脂含量测定方法的研究

根据卵磷脂易溶于醇类的化学性质 ,本方法研究选择了用甲醇提取样品中的卵磷脂 ,离心或过 0 ,45 μm滤膜即可直接测定 ,采用二极管阵列检测器的逐点扫描功能 ,采集 1 90nm～ 40 0nm的光谱图 ,与标准品光谱图进行对比 ,可以定性。并对实际的保健品样品康麦斯卵磷脂胶囊中卵磷脂进行了检测应用 ,六个加标水平的回收率范围为 89.1 6～95 .3 0 %之间 ,方法简单、方便、准确和快速     

腊肠中罗丹明B 的高效液相色谱串联质谱检测方法

建立腊肠中罗丹明B(rhodamine B)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法。试样中残留的罗丹明B 用乙酸乙酯- 环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶色谱净化系统净化并浓缩后,用液相色谱- 质谱/ 质谱仪测定,外标峰面积法定量。罗丹明B 在5～100ng/mL 范围内呈良好的线性关系,3 个水平(5.0、10.0、25.0μg/kg)添加罗丹明B 的回收率为79.8%～110.3%,相对标准偏差(RSD)为10.0%～10.3%,检出限为5μg/kg。本方法简单、快速,适用于腊制品中残留罗丹明B 的检测。     

甜酸荞头中甜蜜素的气相色谱-质谱法研究

本文介绍了一种简单、快速、准确测定甜酸荞头中甜蜜素的方法,甜蜜素被水提取后,在酸性条件下与次氯酸钠定量转化为N,N-二氯环己胺,用正己烷萃取后用气相色谱质谱联用仪进行测定,当添加水平为5mg/kg,10mg/kg和20mg/kg时,回收率范围为79.2 %～99.5 %,相对标准偏差小于4.8%.     

毒死蜱对DNA潜在损伤作用的研究

在生理酸度条件下(pH 7.4),以溴化乙锭(EB)为荧光探针,运用荧光光谱法并结合DNA熔点、黏度和盐效应等实验手段,研究了毒死蜱与DNA的相互作用。结果表明,随着毒死蜱的加入,EB-DNA体系的荧光强度逐渐减小,表明毒死蜱能够与EB竞争结合DNA,将EB-DNA体系中的EB置换出来;同时毒死蜱的加入使DNA的熔点升高、粘度增大,上述实验现象表明,毒死蜱以嵌插方式作用于DNA的亲核位点,意味着毒死蜱进入生物体后有可能通过形成DNA加合物的形式造成DNA损伤。     

烟花爆竹药剂中氯酸盐现场鉴别的一种新方法

为解决烟花爆竹行业急需的适合现场使用的禁用药剂氯酸盐定性鉴别问题，研究了一种具有安全环保、携带方便、简便快速的氯酸盐定性鉴别新方法。在新方法中，研制了适合现场使用的“快测灵”试剂盒，内含“快测灵”显色液、滤纸、说明书。实验结果表明：新方法选择性好、抗干扰能力强、易判别、安全环保、适合现场使用，与目前国标盐酸苯胺方法定性结果完全一致。     

铁的氟化钾取代EDTA容量法测定

研究了以氟化钾取代ＥＤＴＡ的条件，提出了一种用于铁矿石中铁量的测定方法，该方法能对铁矿石中的铁铝钛进行连续测定。方法中没有使用汞试剂，从而避免产生环境污染。     

鸡肉中多种喹诺酮类兽药残留量的高效液相色谱测定研究

建立了一种测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星兽药残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取，正己烷液一液分配去除蛋白和脂类物质，旋转蒸发除去乙腈，乙腈与水溶解残渣，过微孔滤膜，采用高效液相色谱荧光检测，外标法定量。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星在0．05～1．2μg／ml浓度范围内线性良好，相关系数为0．9997～0．9999。在0．05～1．0mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在78．3％～101．8％之间，相对标准偏差为3．89％～12．43％。方法的最低检出限氧氟沙星为0．0037mg／kg、诺氟沙星为0．0037mg／kg、环丙沙星为0．0035mg／kg、恩诺沙星为0．0022mg／kg。该方法简便、快速，可满足鸡肉中多种唆诺酮类兽药残留量的检测。