UPLC-MS/MS法测定米拉贝隆中EDCI

目的：建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MSMS)测定米拉贝隆中基因毒性杂质EDCI。方法：采用Agilent ZORBAX Bonus-RP(150×4.6 mm, 3.5μm)色谱柱;流动相A为10 mmol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,以监测模式为多反应监测模式(MRM),定量离子对为156.2→86.2(m/z)进行检测。结果：EDCI质量浓度在3.03～60.56 ng/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8);定量限为0.18 ng/mL;检出限为0.06 ng/mL;平均加样回收率为87.0%,RSD为3.2%(n=9)。结论：本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于米拉贝隆原料药中EDCI的测定。     

ICP-MS测定右雷佐生原料药中16种元素杂质含量

建立ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)法测定右雷佐生原料药中16个元素杂质含量,并对所建立的方法进行方法学验证。验证结果表明,16个元素标准曲线的相关系数均大于0.999;加样回收率在93.0%～104.8%,RSD在0.9%～4.5%;重复性试验RSD为0.3%～3.4%(n=6);进样精密度试验RSD在0.6%～2.1%;在24 h内对照品溶液中16个元素测得浓度与0 h比值均在95.4%～103.8%范围内。均满足《美国药典》233元素杂质-检查法要求。样品中各元素杂质含量远小于其限度值。该方法准确、稳定,适用于右雷佐生原料药中16种杂质元素含量的测定。