离子膜法工艺二次盐水及淡盐水中微量碘的测定方法

研究用硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学分光光度法测定离子膜法烧碱工艺原料盐水中的碘含量,建立了二次盐水和淡盐水中微量碘的测定分析方法。该方法以碘酸钾溶液为标准溶液,标注曲线绘制过程中加入浓度为0.05 mol/L的还原剂亚硫酸钠溶液0.05 mL,将碘酸根还原为I~-;I~-在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中催化硫氰酸铁溶液令其褪色,并且,在一定范围内,碘含量与反应褪色的程度呈线性关系。碘标准工作曲线的线性相关系数可达0.999 4,检出限≤0.27μg/L(质量浓度,下同),测定下限≤0.81μg/L。对生产工艺中二次盐水和淡盐水进行加标回收试验,其回收率为95.00%～104.0%,相对标准偏差低于8.0%。盐水中高浓度的NaCl对碘含量的测定不产生明显的影响。该方法具有无毒、无害、污染小、操作简便等优点,可用于离子膜法烧碱工艺二次盐水和淡盐水中微量碘的测定。