2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药合成中有广泛的应用。综述了2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。     

取代甲(腊)铜络合物的合成研究

以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲腭化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲(腊)1:1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603 nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产.     

3-乙磺酰基-2-吡啶磺酰胺的合成

3-乙磺酰基-2-吡啶磺酰胺是磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆重要中间体.以乙磺酰基乙腈和1,1,3,3-四甲氧基丙烷为起始原料,经消除加成、取代、环合、硫代和磺酰胺化五步反应合成得到目标产物.质量分数为98.5%,总收率46.5%(以乙磺酰基乙腈计).产物及中间体结构经1H NMR和MS表征确认.     

新型除草剂玉嘧磺隆的合成研究

玉嘧磺隆是磺酰脲类除草剂。以乙磺酰基乙腈和1,1,3,3-四甲氧基丙烷为起始原料,经消除加成、取代、环合、硫代、磺酰胺化、缩合六步反应合成得到玉嘧磺隆,总收率(以乙磺酰基乙腈计)38.8%,含量大于98.5%。产物及中间体结构经1HNMR、MS表征,结构正确。     

3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成

研究改进了3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成工艺。以1,1,1-三氟三氯乙烷和三甲基氯硅烷为起始原料,首先与锌粉和N,N-二甲基甲酰胺反应生成1,1,1-三氟-2,2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基硅氧基丙烷,再与浓硫酸反应,得3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛,经精馏纯度95％以上,两步反应总收率约53．3％。中间体与产物结构经^1HNMR、IR和GC-MS表征确认。     

利用活性炭吸附白酒中塑化剂的探究

以活性炭作为吸附剂，研究了其对白酒中DBP的吸附性能。探究了活性炭的种类、加入比例、处理时长对白酒中DBP吸附性能的影响。总结了在不影响白酒风味的前提下，各变量的最优选择方案。