微反应器合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯的工艺研究

以1,2,4-丁三醇(BT)水溶液为起始原料,发烟硝酸/浓硫酸为硝化剂,采用微反应器连续合成1,2,4-丁三醇三硝酸酯,考察反应温度、物料及混酸比例、停留时间对反应影响。结果表明,优化工艺参数为：1,2,4-丁三醇∶发烟硝酸∶浓硫酸的摩尔比为1∶5∶4,反应温度15℃,停留时间48 s,工艺收率90.5%,产品含量98.8%。与传统间歇釜式合成工艺相比,该工艺实现了1,2,4-丁三醇三硝酸酯合成反应的稳定进行,反应温度接近室温,消除了过程反应热的积累和温度波动,缩短反应时间。     

水相反应合成精异丙甲草胺

以甲苯和水作为两相溶剂体系,碳酸钠作为碱,在千克量级反应中,精异丙甲草胺合成收率达到98.5%,产品外观良好,纯度达到98.2%,合成工艺比传统工艺更"绿色"。     

含苯基(糖基)和嘧啶基哌啶结构的1,2,3-三唑类化合物的设计、合成与生物活性

[目的]寻找较高活性和杀菌谱更宽的杀菌剂先导化合物并进行结构优化。[方法]设计合成了一类含有取代的苯基(糖基)和嘧啶基哌啶的1,2,3-三唑类化合物。[结果]合成12个结构新颖的含有取代的苯基(糖基)和嘧啶基哌啶的1,2,3-三唑类化合物,结构经过核磁共振氢谱(1H NMR)、高分辨质谱(HMRS)或元素分析确证,并进行杀菌活性测试研究。[结论]杀菌活性测试结果表明:部分目标化合物对对苹果轮纹菌和小麦赤霉菌表现了很好的活性,与百菌清相当。     

新型吡唑-4-酰胺类衍生物设计、合成与生物活性

为寻找高生物活性的吡唑酰胺类化合物,设计、合成一系列含硫结构的N-吡啶基吡唑-4-酰胺类衍生物,目标化合物结构经1HNMR、13CNMR和有机元素分析或高分辨质谱确证,并进行了杀虫及杀菌活性测试研究。初步杀虫活性测试结果表明,目标化合物在200mg/L对东方粘虫具有中等杀虫活性。同时,测试了目标化合物在50mg/L对5种病菌的离体抑菌活性,化合物N-[(4-氯-2-甲基-6-甲酰胺基)苯基]-1-(3-氯-2-吡啶基)-3-硫甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺If和N-[(4-氯-2-甲基-6-环丙基酰胺基)苯基]-1-(3-氯-2-吡啶基)-3-硫甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺Ig对番茄早疫病菌显示了良好的活性,分别为65.2%和67.1%, 高于对照药百菌清,值得进一步研究。     

3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸异丙酯的合成及晶体结构

通过α,α-二氯4'-甲基苯乙酮与乙醛酸异丙酯反应合成标题化合物,收率61.5％,产物结构经核磁、IR、X-射线单晶衍射确定.结构数据表明晶体属单斜系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=11.336 7(19)(A),b=10.831 1(17)(A),c=12.437(2)(A),α=90.00°,β=101.285°,γ=90°,V=1 497.6 (4) (A)3,Dc=1.416 g/cm3,μ=0.443 mm-1,F(000)=664,Z =4,R1 =0.047 3,wR2 =0.0967.