异海松酸UV固化反应条件研究

研究了异海松酸为单体进行紫外光固化反应的影响因素,采用红外光谱法对双键转化率进行了表征和分析。采用凝胶色谱分析（GPC）、差示扫描量热分析（DSC）和热重分析（TO）等手段对固化膜的性能进行了表征。结果表明：固化过程中双键转化率随光照时间的增加而增加,随引发剂添加量增加先上升后下降;相对固化速率随引发剂用量、光照强度的增加及光照距离的减小而增加。     

萜类化学品中试设备CDMCS构建及在监控系统升级改造中的应用

在充分分析和研究现有设备及监控基本状况的基础上,首次将 DCS 技术引入萜类化学品中试设备的升级改造,研究、设计并构建起萜类化学品中试设备的中央数字化监控系统(简称 CDMCS )。完成了CDMCS系统调试、设备调试、联机试运行和实际投料应用试验,实际成功运行时间90多天,达到了预期效果,温度控制精度为± 1℃,显示精度为 0.1℃,压力控制精度 1 kPa,显示精度 0.1 kPa。为我国林产化工行业及生物质化工行业进行产业技术水平提升和数字化控制技术应用创造了成功范例,取得了成功的经验,具有积极的示范作用和广阔的推广应用前景。     

松香中海松酸型树脂酸在酸作用下的组成变化规律

详细研究了在溶液状态下酸催化作用引起松香中海松酸型树脂酸组成变化的特征及规律,以甲苯、醋酸等作为溶剂,醋酸、盐酸、硫酸等作为催化剂,反应温度为保持良好回流,反应时间1～8h。研究结果表明,松香中的海松酸型树脂酸在醋酸作用下比较稳定,其组成没有发生明显的变化。在盐酸、硫酸作用下,松香中原有的海松酸、异海松酸、山达海松酸明显减少,初始质量分数越高、酸作用时间越长,减少越明显,与此同时产生了原料中没有的8,15-异海松酸、8,15-海松酸和7,15-海松酸,且随酸作用时间延长而增多。在质量分数为51.4%的硫酸催化作用下于甲苯中回流8h后,湿地松松香中的海松酸型树脂酸质量分数变化为:异海松酸由13.77%降至10.53%,山达海松酸由1.78%升至1.98%,8,15-异海松酸则从0升至5.05%;马尾松松香中的海松酸型树脂酸质量分数变化为:海松酸由7.45%降至3.02%,7,15-海松酸由0升至0.67%,8,15-海松酸则从0升至3.99%。海松酸型树脂酸主要发生以环内双键位置变化为主的异构反应,很少发生分解反应,而环外乙烯基则没有参与反应,松香中各海松酸型树脂酸总质量分数基本不变。对海松酸型树脂酸各成分的立体结构分析及异构体之间的相关性分析结果表明,8,15-异海松酸应来源于异海松酸和山达海松酸的异构化,而8,15-海松酸和7,15-海松酸应来源于海松酸的异构化反应。     

松香中枞酸型树脂酸热作用变化规律的研究

研究了松香中枞酸型树脂酸在惰性气体保护下,于180～270℃进行高温热处理1～4 h时的变化规律.结果表明,热作用时间低于3 h、温度低于240℃时,以长叶松酸、枞酸、新枞酸的相互热异构反应为主,长叶松酸、新枞酸向枞酸异构的速度和比例依松香种类不同略有差异.温度在240℃～260℃时,在热异构反应的同时伴有较多的脱氢反应,其脱氢速度顺序为思茅松松香>云南松松香>湿地松松香>马尾松松香.温度大于260℃时,去氢枞酸生成速度进一步加快,但同时树脂酸的脱羧等裂解反应也明显加快,使树脂酸总含量迅速下降.据此,在240℃～260℃下对松香进行高温热处理'定时间,可获得比原料松香颜色更浅的松香.     

脱氢橙花叔醇的选择性加氢反应研究

脱氢橙花叔醇在催化剂存在和常压(或接近常压)下发生选择性部分氢化反应,形成橙花叔醇。脱氢橙花叔醇氢化反应的合理条件:乙炔化产物中加入质量分数0.075%的L ind lar催化剂(Pd含量5%)、甲苯(按每g乙炔化产物中加入2 mL甲苯的比例计)和少量喹啉,50~60℃通氢气还原,反应终点由色谱跟踪分析结果确定。橙花叔醇的氢化反应得率可达96.2%。     

思茅松松节油标准样品的定值研究

研究了作为云南省主要采脂树种的思茅松松节油标准样品的制备和稳定性、均匀性及其定值方法。思茅松松节油制备采用水蒸气蒸馏法,含量分析采用气相色谱面积归一化法。制备得到的松节油标准样品在36个月内保持稳定,通过了均匀性检验。多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量X_标=75.30 %,标准不确定度U_A=0.23 %,扩展不确定度U_0.95=0.45 %; β-蒎烯含量X_标=17.80 %,标准不确定度U_A=0.08 %,扩展不确定度U_0.95=0.16 %; β-水芹烯含量为X_标=3.50 %,标准不确定度U_A=0.08 %,扩展不确定度U_0.95=0.16 %。     

湿地松松节油标准样品的制备与定值研究

研究了湿地松松节油标准样品的制备和稳定性、均匀性及其定值方法。湿地松松节油制备采用水蒸气蒸馏法,含量分析采用气相色谱面积归一化法。制备得到松节油标准样品在36个月内保持稳定,通过了均匀性检验。多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量X_标=62.41%,标准不确定度U_A=0.15%,扩展不确定度U_0.95=0.30%;β-蒎烯含量X'_标=31.66%,标准不确定度U'_A=0.09%,扩展不确定度U'_0.95=0.18%;β-水芹烯含量X″_标=3.33%,标准不确定度U″_A=0.05%,扩展不确定度U″_0.95=0.10%。     

合成樟脑中樟脑含量测定方法的对比研究

用气相色谱(GC)法分析合成樟脑中莰酮-2的含量,用化学法测定合成樟脑中总酮的含量,并对化学法和 GC 法测得樟脑含量的差别进行了对比研究,其结果表明 GC 法测得的莰酮-2含量与化学法测得的总酮含量之间具有数值上的近似性,并且这种近似性在标准规定不同品质级别的合成樟脑中表现一致。GC 法可缩短分析时间,结果准确和可靠,此法已被《合成樟脑》GB/T 4895-2007国家标准引用,作为樟脑含量的测定方法之一。     

对伞花烃的制备与应用研究进展

综述了伞花烃的制备与应用研究进展,主要介绍了以石化原料的化学合成法、天然精油的直接制备法、松节油及其衍生物为原料的合成方法,还介绍了对伞花烃的各种衍生物(对甲酚及其衍生物、甲苯及其衍生物、对异丙基苯甲醛及其衍生物、对异丙基苯甲酸与对甲基苯乙酮、多环麝香等)合成应用情况.     

双戊烯连续气相催化脱氢反应中试装置的研制

介绍了20t/a规模的双戊烯连续气相催化脱氢反应中试装置的研制,涉及工艺流程、设备流程、关键设备等研究,重点探讨了预热器、气化器和反应器等关键设备的设计,细化研究了气化器中普通喷头和超声波喷头的结构与性能,并开展了中试装置实际运行试验,对伞花烃的收率为92.65%～97.09%(普通喷头/260～280℃)和97.04%～98.16%(超声波喷头/260～280℃)。