醇盐水解法制备亚微米球形氧化铝粉体

以仲丁醇铝为铝源,以乙腈与正丁醇作溶剂,通过醇盐水解法制备了亚微米球形氧化铝粉体.研究了溶剂配比、水加入量及煅烧温度对产物相结构及微观形貌的影响.结果表明,乙腈与正丁醇的体积比及去离子水的加入量是影响产物的成球性以及粒径大小的关键因素,随着乙腈与正丁醇体积比增大,产物成球性变好;去离子水加入量的变化,影响了产物粒径的大小.经不同温度煅烧后,产物发生了由γ-Al2O3转化为α-Al2O3的相变,但仍保持着球形形貌.     

干燥方式对NaY(WO4)2∶Dy3+,Eu3+荧光粉粒度及上转换发光性能的影响

采用水热法合成了Dy3+和Eu3+共掺杂的NaY(WO4)2上转换荧光粉,用XRD, SEM和荧光光谱(PL)等方法对不同干燥方式所得样品的晶体结构、微观形貌、晶粒尺寸及上转换发光性能进行了分析。结果表明,合成样品均为四方白钨矿结构的NaY(WO4)2,空间群为I41/a,掺入Dy3+和Eu3+未改变基质晶格;常规干燥、喷雾干燥、冷冻干燥及真空干燥后荧光粉的尺寸分别为817.91, 486.04, 388.74和349.82 nm,真空干燥的样品分散性最好。在793 nm近红外光激发下,冷冻干燥样品的上转换发光性能最佳,与干燥过程中粉体团聚程度减弱及表面层缺陷减少有关。576 nm处的黄光发射峰来自Dy3+的4F9/2→6H13/2跃迁,595 nm处的橙光、616和655 nm处的红光发射峰分别归属于Eu3+的5D0→7F1, 5D0→7F2和5D0→7F3跃迁。荧光粉的CIE色坐标均位于红光区,表现出良好的红光发射特性,在发光二极管和彩色显示等光电领域具有潜在应用价值。     

Nd~(3+)/Yb_(3+)/Tm~(3+)共掺杂NaY(WO_4)_2纳米晶的制备及其上转换发光性能

采用水热法合成出Nd~(3+)/Yb~(3+)/Tm~(3+)共掺杂NaY(WO_4)_2纳米晶。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱、荧光光谱等,对合成样品的晶体结构、形貌和上转换发光性能进行表征。结果表明:合成的样品均为纯四方相的NaY(WO_4)_2,粒径在50~55 nm之间。利用聚乙二醇(PEG-2000)作为表面活性剂制得的上转换纳米粒子,尺寸小、分散性好并且具有一定的水溶性。在808 nm近红外光激发下,观察到469 nm处的蓝光发射峰以及539 nm处的绿光发射峰,其中蓝光来自Tm~(3+)的~1G_4→~3H_6能级跃迁,绿光由Tm~(3+)的~1D_2→~3H_5跃迁产生。并研究了共掺杂体系中Nd~(3+)→Yb~(3+)→Tm~(3+)的能量传递过程及其上转换发光机理。     

表面活性剂对YMn2O5粉体微观形貌的影响

通过加入不同表面活性剂,采用水热法制备出亚锰酸钇粉体.研究了表面活性剂的类型及加入量等因素对产物YMn2O5的影响,并利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对产物的物相及形貌进行表征.实验结果表明:十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与聚乙二醇(PEG) 2000对于合成均一形貌的YMn2O5粉体具有积极作用;十二烷基硫酸钠(SDS)虽有利于棒状结构YMn2O5粉体的形成,但存在较多杂相;聚乙烯吡咯烷酮(PVP)则不利于YMn2O5粉体形成;此外,当PEG 2 000加入量为0.1 mmol时,“菊花状”YMn2O5粉体生长机理为溶解-结晶-分化自组装机制.     

MgAl2O4:Eu3+荧光粉的制备及其光谱特性

采用水热辅助固相法合成一系列Eu³⁺掺杂MgAl₂O₄:Eu³⁺荧光粉。主要考察粉体的物相结构、形貌、颗粒尺寸及电/磁偶极跃迁强度随Eu³⁺摩尔分数的变化规律。结果表明:当Eu³⁺不等价取代Mg²⁺后并未影响基质材料的晶体结构,产物全部为立方相MgAl₂O₄,但间隙O^2?的存在会影响被取代离子Mg²⁺的配位关。当Eu³⁺掺入时,其会与溶液中的NH₄⁺共同参与调控样品的形貌和尺寸,以致片状颗粒的厚度减小、不规则程度加剧。基于J-O理论认为,在248 nm紫外和395 nm近紫外光激发下,Eu³⁺在MgAl₂O₄中所处格位的对称性差异是引起电偶极(⁵D₀→⁷F₂)和磁偶极(⁵D₀→⁷F₁)跃迁相对强度不同的主要原因。     

膨润土制备白炭黑的新工艺研究

黑山膨润土中二氧化硅含量可达71.39%,是制备白炭黑的理想原料。其中主要矿石成分是蒙脱石,蒙脱石是由Si-O四面体和Al-O八面体交替堆积而成,其层间结构非常紧密,Si不易被碱溶出,所以使蒙脱石的结构彻底瓦解是提高白炭黑回收率的关键。本文以黑山膨润土为原料,经硫酸活化,盐酸二次脱杂,碱溶,加酸中和等过程,制得纳米级非晶态二氧化硅。着重考察了硫酸浓度及酸溶时间、NaF用量、碱用量及碱溶时间对白炭黑回收率的影响,并利用X射线衍射仪,扫描电子显微镜等对产品的晶体结构及形貌进行表征。最终确定了用膨润土制备白炭黑的最佳工艺条件。     

水热法制备NaY(WO4)2∶Eu3+荧光粉及其上转换发光性能研究

采用水热法合成出NaY(WO4)2∶Eu3+荧光粉.研究了水热反应时间对样品晶体结构、形貌及上转换发光性能的影响.结果 表明:水热反应6h后所得样品均属四方相,且掺入的Eu3+进入到基质NaY(WO4)2晶格中,并占据Y3+的格位.添加聚乙二醇(PEG-2000)作为表面活性剂,可得到形貌统一且分散性良好的微米针状球....     

异丙醇铝水解缩聚动力学

利用水含量在线测定实验与计算机模拟相结合的方法研究了异丙醇铝水解-缩聚动力学。通过对不同异丙醇铝和水物质的量之比和不同温度下反应获得的水含量随时间变化曲线进行分析,采用非线性拟合方法分别求得异丙醇铝水解、脱水和脱醇缩聚的反应速率常数及活化能。利用实验结果及建立动力学模型,由龙格库塔法计算异丙醇铝的水解缩聚过程,并求得不同反应温度和初始反应物浓度比条件下各官能团浓度与反应终止时间的关系,进而获得反应终止时间与反应温度、初始反应物异丙醇铝浓度、异丙醇铝和水物质的量之比之间的关系方程,为制备低成本高纯氧化铝提供有价值的参考。     

NaY(WO4)2:Dy3+荧光粉的制备及其上转换发光性能

利用水热法合成了NaY(WO4)2:Dy3+上转换荧光粉. 通过XRD、SEM表征该荧光粉结构和形貌. 探讨了Dy3+浓度、pH值、反应温度及焙烧温度对NaY(WO4)2:Dy3+晶体结构、形貌及发光性能的影响,得到在Dy3+浓度为0.5%,pH=8,反应温度180℃,800℃焙烧条件下的样品具有最佳上转换发光性能. 利用776 nm近红外光激发NaY(WO4)2:Dy3+,观察到480 nm处的蓝光发射峰以及577 nm处的黄光发射峰. 其中蓝光来自Dy3+离子的4F9/2→6H15/2跃迁,黄光由Dy3+离子4F9/2→6H13/2跃迁产生.