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以柠檬酸与正丁醇为原料,KHSO4和助催化剂以适宜配比作为催化剂催化制备柠檬酸三丁酯。主要讨论催化剂的配比、用量、酸醇摩尔比、反应温度与反应时间等因素对酯化反应的影响。其最佳工艺条件为:催化剂用量为总加料量的4.1%~4.6%,其中KHSO4和助催化剂的物质的量比为1.0∶8,醇酸摩尔比为0.48∶0.1,反应终点温度为150~155℃,反应时间t=1.6h,酯化率达97.%以上,该催化剂廉价易得,活性较高,操作简便,催化剂固体成分可重复使用多次,再生容易,酯化率高,腐蚀性小,环境污染小。 相似文献
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以邻硝基苯甲醛为起始原料,经还原、Friedlander缩合、溴化反应得到中间体2-溴甲基-3-喹啉酸乙酯,再将其分别与α-萘酚和β-萘酚一锅法高产率地合成2-(α-萘氧甲基)-3-喹啉酸和2-(β-萘氧甲基)-3-喹啉酸,然后分别通过Eaton’s Reagent环化,发生分子内Friedel-Crafts反应又得到2种新型闭环产物:[1]-萘并[1,2-b]氧杂卓并[3,4-b]喹啉-15(8H)-酮和[1]-萘并[2,1-b]氧杂卓并[3,4-b]喹啉-15(8H)-酮。合成产物经1H-NMR、MS和IR确认,并测定了在三氯甲烷中的紫外光谱和固体荧光光谱,并对其荧光光谱进行量子化学计算模拟。 相似文献
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3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以氨基胍碳酸盐和甲酸为原料,经成盐、酰化、环合反应得到3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑.研究优化了反应时间、反应温度、共沸脱水体系以及产品精制溶剂等工艺条件,产品纯度达到99%,收率85%以上. 相似文献
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