无水丁二醛的制备方法

以呋喃为原料,经溴化和甲氧基化得到2,5-二甲氧基二氢呋喃,再通过催化加氢合成得到2,5-二甲氧基四氢呋喃,进一步通过加热水解反应。减压蒸除反应溶剂,浓缩后得到丁二醛,含量98%(GC),3步反应总收率71%(以原料呋喃计)。反应条件温和,工艺简便,原料成本较低,有工业应用价值。     

频呐酮的合成工艺优化

频呐酮是合成杀菌剂戊唑醇的重要原料,市场需求量大。考察了以异戊稀为原料,通过与盐酸反应,再与甲醛水溶液进行缩合反应,经重排后制备得到频呐酮的合成方法。通过试验对反应条件进行了优化,得到最优反应条件:在盐酸溶液中,以对苯二酚为稳定剂,氯代特戊烷滴加温度低于15℃,缩合反应温度25℃,保温反应时间4 h。产品总收率71%,含量98%。     

环氧虫啶的合成新工艺

介绍了一种环氧虫啶的合成新方法。以硝基二氯乙烯为原料,先通过硝化得到二甲氧基硝基乙烯,经环合反应合成硝基亚甲基咪唑烷,再经过缩合反应制得重要中间体氯吡啶硝基亚甲基咪唑烷,最后与丁二醛通过成环反应合成环氧虫啶。该合成工艺原料易得,操作简便,反应条件温和,产品含量97%,具有工业化应用前景。关键词:环氧虫啶;丁二醛;     

1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-烯-3-戊酮的合成工艺优化

通过对氯苯甲醛和频哪酮羟醛缩合反应的条件优化,减少歧化杂质,提高原料转化率。以对氯苯甲醛和频呐酮为原料,在强碱性催化作用下反应得到烯酮产品[化学名:1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-烯-3-戊酮]。通过反应条件优化,试验确定的最佳反应条件是:反应温度为45℃,对氯苯甲醛1.0 eq,频哪酮1.10 eq,以甲醇为反应溶剂。母液套用5次,平均收率为96.4%,产品含量为98%。烯酮合成工艺优化后得到的条件收率高,歧化杂质明显减少,有较好的工业应用价值。